【基本概念】

基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯、试验试剂、标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液、标准比对溶液

【重点内容】

1．配制溶液的要求。

2．各种溶液浓度的表示方法。

3．配制和标定标准溶液。

【教学目标】

1．知识目标

通过学习标准滴定溶液的配制技术，明确溶液的配制方法及所配制的溶液在生活中的用途。

2．技能目标

掌握检验用标准滴定溶液的配制技术，熟悉标准滴定溶液的标定方法。

资 料 单

一、化学试剂

1．化学试剂的等级、标志和符号

国家对化学试剂的等级、标志、符号有统一标准规定见表4-1。

表4-1 化学试剂的等级、标志和符号

在使用化学试剂时，重点应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。

2．化学试剂的分级标准

（1）基准试剂。基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可精确称量后直接配制成标准溶液。主要成分含量一般为99.95%～100.05%，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。

（2）优级纯。优级纯为一级品，又称保证试剂，主要成分含量高、杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。

（3）分析纯。分析纯为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，常用于一般的科学研究和重要的测定。

（4）化学纯。化学纯为三级品，质量较分析纯差，但高于试验试剂，用于工厂和教学试验的一般分析工作。

（5）试验试剂。试验试剂为四级品，质量较化学纯差，杂质含量更多，试验试剂的纯度高于工业品，主要用于普通的试验或研究。

化学试剂除可分为上述四级外，又可将“高纯试剂”细分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主要成分含量可达到四个9（99.99%）到五六个9不等。

光谱纯是指杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度的试剂。

色谱纯或色谱标准物质是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。

在食品理化分析中，应根据国家标准要求确定检测方法，选用不同规格的化学试剂。通常情况下，纯度高、杂质含量少的试剂因提纯过程复杂，价格较高。

二、溶液的配制要求

配制溶液的试剂及所用的溶剂应符合检验分析项目的要求。

（1）一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有干扰时，则需要采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。

（2）用于标定标准滴定溶液浓度用的试剂，纯度应为基准级或优级纯。

（3）未注明特殊要求时，检验方法中所使用的水是指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。

（4）配制测定微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在分析纯以上。

（5）检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度，见表4-2。

表4-2　常用市售酸碱浓度

（6）在配制溶液时，液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1.0 mL。

（7）一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光保存的试剂储存于棕色瓶。

三、溶液的定义和浓度表示方法

1．标准滴定溶液

标准滴定溶液是指确定了准确浓度的、用于滴定分析的溶液。

2．基准溶液

基准溶液是指由基准物质制备或用多种方法标定过的溶液，用于标定其他溶液。

3．标准溶液

标准溶液是指用于制备溶液的物质而准确知道某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。

4．标准比对溶液

标准比对溶液是指已准确知道或已规定有关特性（色度、浊度）的溶液，用来评价与该特性有关的试验溶液。它可由标准滴定溶液、基准溶液、标准溶液或具有所需特性的其他溶液配制。

技 能 单

一、材料与设备

量筒、量杯、烧杯、玻璃棒、滴管、天平、试剂、滴定管、滴定架、干燥箱。

二、方法与步骤

（一）盐酸标准滴定溶液的配制与标定

1．配制

（1）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=1 mol/L］：量取90 mL盐酸，加适量水稀释至1 000 mL。

（2）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=0.5 mol/L］：量取45 mL盐酸，加适量水稀释至1 000 mL。

（3）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=0.1 mol/L］：量取9 mL盐酸，加适量水稀释至1 000 mL。

（4）溴甲酚绿-甲基红混合指示液：量取2 g/L溴甲酚绿乙醇溶液30 mL，加入1 g/L甲基红乙醇溶液20 mL，混匀。

2．标定

（1）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=1 mol/L］：精密称取约1.5 g在270 ℃～300 ℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠，加50 mL水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2 min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

（2）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=0.5 mol/L］：按（一）2.（1）中的方法操作，但基准无水碳酸钠量改为0.8 g。

（3）盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=0.1 mol/L］：按（一）2.（1）中的方法操作，但基准无水碳酸钠量改为0.15 g。

（4）同时做试剂空白试验。

3．计算

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算。式中 c（HCl）——盐酸标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；

m——基准无水碳酸钠的质量（g）；

V1——盐酸标准滴定溶液用量（mL）；

V2——试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液用量（mL）；

0.053 0—— 与1.00 mL盐酸标准滴定溶液［c（HCl）=1 mol/L］相当的基准无水碳酸钠的质量（g）。

4．0.01 mol/L盐酸标准滴定溶液的配制

临用前取盐酸标准溶液［c（HCl）=0.1 mol/L］加水稀释制成，必要时重新标定浓度，方法同前。

（二）氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定

1．配制

（1）氢氧化钠饱和溶液：称取120 g氢氧化钠，加100 mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后置于聚乙烯塑料瓶，密塞，放置数日，澄清后备用。

（2）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1 mol/L］：吸取56 mL澄清的氢氧化钠饱和溶液，加适量新煮沸过的冷水至1 000 mL，摇匀。

（3）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.5 mol/L］：按（二）1.（2）中的方法操作，但吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为28 mL。

（4）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.1 mol/L］：按（二）1.（2）中的方法操作，但吸取澄清的氢氧化钠饱和溶液改为5.6 mL。

（5）酚酞指示液：称取酚酞1 g，溶于适量乙醇中再稀释至100 mL。

2．标定

（1）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1 mol/L］：准确称取约6 g在105 ℃～110 ℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加80 mL新煮沸过的冷水，振摇使之溶解，加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈浅粉红色，0.5 min不褪色。

（2）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.5 mol/L］：按（二）2.（1）中操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为3 g。(www.daowen.com)

（3）氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.1 mol/L］：按（二）2.（1）中操作，但基准邻苯二甲酸氢钾量改为0.6 g。

（4）同时做空白试验。

3．计算

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算。

式中　c（NaOH）——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；

m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V1——氢氧化钠标准滴定溶液用量（mL）；

V2——试剂空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量（mL）；

0.204 2—— 与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1 mol/L］相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）。

4．0.01 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制

临用前取氢氧化钠标准溶液［c（NaOH）=0.01 mol/L］，加新煮沸过的冷水稀释制成，必要时重新标定浓度，方法同前。

（三）氢氧化钾标准滴定溶液的配制与标定

1．配制

氢氧化钾标准滴定溶液［c（KOH）=0.1 mol/L］：称取6 g氢氧化钾，加入新煮沸过的冷水溶解，并稀释至1 000 mL，混匀。

2．标定

按（二）2.（3）和（二）2.（4）中的方法操作。

3．计算

氢氧化钾标准滴定溶液的浓度按下式计算。

式中　c（KOH）——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；

m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；

V1——氢氧化钾标准滴定溶液用量（mL）；

V2——试剂空白试验中氢氧化钾标准滴定溶液用量（mL）；

0.204 2—— 与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1 mol/L ］相当的邻苯二甲酸氢钾的质量（g）。

（四）硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定

1．配制

硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.1 mol/L］：称取26 g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16 g），溶于1 000 mL纯水中，缓缓煮沸10 min，冷却，混匀，放置1个月后过滤备用。

2．标定

（1）称取在120 ℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g，称准至0.000 1 g，置于500 mL碘量瓶中，加50 mL水溶解，加碘化钾2.0 g，轻轻振摇使溶解，加20 mL硫酸（1+8），摇匀，密塞；在暗处放置10 min后加水250 mL稀释，用配制好的硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入淀粉指示液3 mL（5 g/L），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，反应液及稀释用水的温度不应高于20 ℃。

（2）同时做空白试验。

3．计算

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算。

式中　c（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度（mol/L）；

m——基准重铬酸钾的质量（g）；

V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）；

V2——试剂空白试验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（mL）；

0.049 03—— 与1.00 mL（0.1 mol/L）硫代硫酸钠标准滴定溶液［c（Na2S2O3）=0.l mol/L］相当的重铬酸钾的质量（g）。

三、实训报告

根据实际操作写出实训报告，分析存在的问题，找出改进的措施。

作 业 单

一、名词解释

1．基准试剂　2．优级纯　3．分析纯　4．化学纯　5．试验试剂　6．标准滴定溶液　7．基准溶液　8．标准溶液　9．标准比对溶液

二、填空

1．化学试剂按纯度可分为（　　）、（　　）、（　　）、（　　）、（　　）。

2．“高纯试剂”又可细分为（　　）、（　　）、（　　）、（　　）及（　　）或色谱标准物质等试剂。

三、判断

1．瓶签上标明GR的为分析纯化学试剂。　　　（　　）

2．瓶签上标明AR的为分析纯化学试剂。　　　（　　）

3．瓶签上标明CP的为化学纯化学试剂。　　　（　　）

4．瓶签上标明LR的为试验试剂化学试剂。　　　（　　）

5．基准试剂是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可精确称量后直接配制标准溶液。　　　（　　）

6．优级纯试剂主要用于精密的科学研究和测定工作。　　　（　　）

7．分析纯试剂用于工厂、教学试验的一般分析工作。　　　（　　）

8．化学纯试剂用于一般的科学研究和重要的测定。　　　（　　）

9．试验试剂主要用于普通的试验或研究。　　　（　　）

10．色谱纯或色谱标准物质是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。　　　（　　）

11．一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有干扰时，则需要采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。　　　（　　）

12．配制微量物质的标准溶液时，所用的试剂纯度应在化学纯以上。　　　（　　）

13．作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。　　　（　　）

14．检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，是指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。　　　（　　）

15．检验方法中未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。　　　（　　）

16．液体的滴是指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20 ℃时20滴相当于1.0　mL。　　（　　）

17．一般试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光保存的试剂储存于棕色瓶。　　　（　　）

18．基准物质制备或用多种方法标定过的溶液，用于标定其他溶液的溶液称为基准溶液。　　（　　）

评 估 单

【评估内容】

1 mol/L盐酸标准滴定溶液的标定操作。

【评估方法】

续表

为考核团队协作能力和互助学习精神，以小组为单位进行考核，每组随机抽查1人进行操作，以评价小组的整体动手操作能力。

备注：项目十九任务三学习情境占模块四总分的10%。