【基本概念】

加热烧灼、干燥

【重点内容】

1．直接加热和间接加热。

2．过滤与分离。

3．常压蒸馏。

4．减压蒸馏。

【教学目标】

学会理化检验基本操作技术，并能规范地完成操作。

资 料 单

一、加热、灼烧、干燥

（一）加热

加热的方法很多，总体可分为两大类，即直接加热和间接加热。

直接加热一般是指在火焰上或电热仪器上加热。如需高温直火加热，需选用瓷质、石英质或金属质及特种玻璃质的器皿。

间接加热比直接加热时温度更为均匀。间接加热除加热器上放有石棉网或石棉板外，各种浴器都属于间接加热，如水浴、油浴、沙浴等。

（二）灼烧

把固体物质加热到高温以达到脱水，除去挥发性杂质，烧去有机物等目的的操作称为灼烧。灼烧一般是在高温电炉中进行。在进行灼烧时，应先在电炉上加热至炭化，然后放入高温炉进行灼烧。

灼烧用的容器一定要用耐高温的材质，如瓷质坩埚、石英坩埚、金属坩埚、聚四氟乙烯罐等。要根据物质的性质及其在高温下的稳定性来决定灼烧温度。灼烧是否达到要求，一般以物质达到恒重为度。恒重是指连续两次干燥后的质量差异在0.3 mg以下的质量。

（三）干燥

实验室中常用的干燥方法如下。

1．加热干燥法

加热干燥法通常在常压下进行，如电炉、电热板、红外线照射，各种浴热、热空气干燥及真空加热干燥。

加热干燥法的优点在于，能在较短时间内达到干燥目的，一般无机物质比较适宜用此种方法。加热干燥的温度高低、干燥时间的长短，取决于被干燥物质的性质、数量、厚度、含水率的大小、排风与否等。

加热干燥过程中，应注意产生焦糊、熔融现象。易爆炸燃烧的物质不宜采用加热干燥法。

2．化学结合干燥法

化学结合干燥法多用于干燥气体和液体中含有的游离水分，作为干燥剂的物质要易与水结合而又不破坏被干燥的物质。常用的干燥剂有钙及氯化钙、无水硫酸钠等。化学结合干燥法需针对被干燥物质的特殊性能选择使用，如氯化钙不能用于干燥醇类和胺类。

3．吸附干燥法

吸附干燥法多用于干燥气体。常用吸附剂很多，如氯化钙、五氧化二磷（P2O5）等。不同的干燥剂，其选择吸附的能力不同，如浓硫酸对水蒸气的选择吸附能力非常强，而对被干燥的气体则不吸附。

根据干燥目的不同，采用的条件及方法也各异。如玻璃仪器的干燥，可在110 ℃～120 ℃条件下烘干；分析仪器一般用硅胶袋放在仪器橱内，按时更换即可。

二、溶解与溶剂、搅拌、粉碎

（一）溶解与溶剂

物质进行化学反应时，有许多是在溶液中进行的，因为反应物在溶液中有最大的接触机会，反应容易进行。要溶解物质时，选择适当的溶剂可使溶解速度加快或使溶解进行得更完全。

溶剂的选择一般应符合相似相溶规律。例如，极性物质易溶于极性溶剂；非极性物质易溶于非极性溶剂；离子型物质难溶于非极性或极性很小的溶剂。

（二）搅拌

玻璃搅拌棒是实验室常用的搅拌工具。电磁式搅拌仪，既能加热又能调速搅拌，常用于保温滴定或电位滴定，使用起来比较方便。

（三）粉碎

食品分析中常使用小型电动粉碎机磨碎样品。带有各种型号筛子的粉碎机，可以根据磨碎颗粒的大小更换筛号。少量样品常用研钵研碎。

三、过滤与分离

（一）过滤

过滤一般是指分离悬浮在液体中的固体颗粒的操作，也有用于洗涤物质的操作。

1．过滤介质

常用的过滤介质有滤纸、过滤纤维、多孔瓷板及多孔玻璃板等。滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两种。其中，定量滤纸又称无灰滤纸，灼烧后灰分极少，其质量可忽略不计，如果灰分较重，应扣除空白。质量分析中常用定量滤纸进行过滤。

2．过滤方法

食品分析中应用最多的是常压过滤和减压过滤。

（1）常压过滤。多用锥形玻璃漏斗。过滤时应注意，如果需要的是沉淀，则滤纸不要高于漏斗，以免结晶物质经纸的毛细作用结到纸上端不易取下；倒溶液时，应将溶液沿玻璃棒流在滤纸的壁上，注意不要冲起沉淀，且不要超过滤纸的高度，沉淀物的高度应到滤器的1/3以上。

（2）减压过滤。减压过滤需要使用一整套装置，减压过滤装置由布氏漏斗或微孔玻璃漏斗（耐酸过滤漏斗）、抽气瓶、真空抽气泵、橡皮垫组成。操作时，布氏漏斗上铺用的过滤介质一般采用滤纸或石棉纤维。减压抽气过滤装置如图4-11所示。

图4-11　减压抽气过滤装置

1—布氏漏斗；2—抽气瓶；3—缓冲瓶；4—接抽气泵

（二）离心分离

利用离心力把液体中悬浮的固体颗粒或液滴分出去的方法，叫作离心分离。离心分离适用于一般不易过滤的各种黏度较大的溶液、乳浊液或油类溶液等，也可用于洗涤沉淀物等。

四、蒸发与蒸馏

（一）蒸发

对溶液加热，使一部分溶剂汽化而使溶液浓缩或析出固体物质的过程叫作蒸发。溶液的蒸发一般分为常压蒸发和减压蒸发。

1．常压蒸发

常压蒸发使用敞口设备。蒸发水溶液时，可以用电炉或酒精灯直接加热，蒸发近干时，应在水浴上蒸发，防止沉淀物质溅出或烧焦；蒸发有机溶剂时，特别是易燃的沸点低的有机溶剂，如苯、醚、己烷等，必须在水浴上调节控制适当的温度后进行蒸发；蒸发有机溶剂和能挥发出有刺激性的气体时要在通风橱中进行。沸点高于100 ℃的溶液，水浴达不到蒸发所需温度，应用油浴、沙浴或石棉浴等加热。

2．减压蒸发

减压蒸发可以加快蒸发速度。减压蒸发必须采用密闭容器，一般有收集溶剂的冷凝装置，如旋转蒸发仪。

（二）蒸馏

利用液体混合物中各组分挥发度的不同，分离出纯组分的方法叫作蒸馏。在食品分析中经常用来分离液体混合物，得到欲测组分。蒸馏常用的方法有常压蒸馏和减压蒸馏。

1．常压蒸馏

当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不高的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压比较简单，加热方法要根据被蒸馏物质的特性和沸点来确定，沸点不高于90 ℃时可用水浴；沸点超过90 ℃时，可改用油浴、沙浴、盐浴、石棉浴；被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直火加热，但最好垫以石棉网；被蒸馏物如果是有机溶剂，则要用水浴，并注意防火；被蒸馏物质的沸点高于150 ℃时，可以用空气冷凝管代替冷水冷凝器。常压蒸馏装置如图4-12所示。(www.daowen.com)

图4-12　常压蒸馏装置

2．减压蒸馏

采用常压蒸馏容易使蒸馏物质分解时，或蒸馏物质的沸点太高时，可以采用减压蒸馏。

技 能 单

一、材料与设备

酒精灯、石棉网、水浴、玻璃器皿、坩埚、电炉、电热板、干燥器、干燥剂、玻璃棒、滤纸、玻璃漏斗、减压抽气过滤装置、旋转蒸发仪。

二、方法与步骤

（1）直接加热和间接加热。

（2）烧灼。

①将固体物质在电炉上加热炭化。

②高温电炉中进行灼烧。

（3）干燥。

①加热干燥法：在电炉电热板上常压下进行干燥。

②化学结合干燥法：在样品中加入干燥剂进行干燥（无水硫酸钠）。③吸附干燥法：将硅胶袋放入仪器储存箱，并按时进行更换。

（4）过滤。

①常压过滤：过滤时应注意，如果需要的是沉淀，滤纸不要高于漏斗，以免结晶物质经纸的毛细作用结到纸上端不易取下；倒入沿玻璃棒流在滤纸的壁上，不要冲起沉淀，且不要超过滤纸的高度，沉淀物的高度到滤器1/3以上。

②减压过滤：安装减压过滤装置。滤纸放好后，用少量蒸馏水润湿，并开泵抽气，使滤纸贴紧漏斗底，无漏气现象后，方可进行过滤。过滤时，泵压应由小到大，过滤完毕时，首先关闭真空抽气泵，然后拆下抽气瓶，滤器使用完毕后应及时进行彻底清洗。

（5）蒸馏。减压蒸馏（蒸发）：在旋转蒸发仪蒸馏瓶中装入液体，体积不超过蒸馏瓶的2/3，液体沸腾时，应及时进行减压放气。

三、实训报告

写出本次实训操作体会。

作 业 单

1．加热的方法有多种多样，总的可分为两大类，即（　　）、（　　）。

2．高温直火加热，需选用（　　）、（　　）或（　　）及特种玻璃质的器皿。

3．间接加热法如（　　）、（　　）、（　　）等。

4．灼烧用的容器一定要用耐高温的，如（　　）、（　　）、（　　）等。

5．灼烧温度的选择要根据物质的性质及其在高温下的稳定性来决定。灼烧是否达到要求，一般以物质达到（　　）为度。

6．在实验室中常用的干燥方法有（　　）、（　　）、（　　）。

7．一般加热干燥法在常压下进行，如（　　）、（　　）、（　　）、各种浴热、热空气干燥及真空加热干燥的方法。

8．常用的干燥剂有（　　）、（　　）、（　　）等。

9．氯化钙不能用于干燥（　　）、（　　）。

10．吸附干燥法用于更多的是干燥（　　）。

11．吸附干燥剂有（　　）、（　　）。

12．玻璃仪器的干燥，干燥温度可适当高一些，一般可在（　　）℃下烘干。

13．样品处理或测定水分一般在（　　）℃下进行，再高的温度物质将受到破坏。

14．溶剂的选择一般符合（　　）的规律。

15．过滤方法多种多样，在食品分析中应用最多的是（　　）、（　　）。

16．对溶液加热，使一部分溶剂汽化而使溶液浓缩或析出固体物质的过程叫作（　　）。溶液的蒸发一般分为（　　）、（　　）。

17．蒸馏的方法主要有（　　）、（　　）、（　　）。

18．高沸点的液体，除选择高温的（　　）、（　　）等外，蒸馏器要加石棉或棉垫保温。

评 估 单

【评估内容】

请判断下列说法是否正确。

1．把固体物质加热到高温以达到脱水、除去挥发性杂质、烧去有机物等目的的操作称为干燥。　　　（　　）

2．灼烧一般是在高温电炉中进行。在进行灼烧时，常按两个步骤进行，即先在电炉上加热至炭化，然后在高温电炉中进行灼烧。　　　（　　）

3．灼烧温度的选择要根据物质的性质及其在高温下的稳定性来决定。灼烧是否达到要求，一般以物质达到干燥为度。　　　（　　）

4．易爆炸和燃烧的物质不宜采用加热干燥法。　　　（　　）

5．化学结合干燥法多用于干燥气体和液体中含有的游离水分。　　　（　　）

6．吸附干燥法用的更多的是干燥固体。　　　（　　）

7．极性物质易溶于极性溶剂；非极性物质易溶于非极性溶剂；离子型物质就不溶于非极性或极性很小的溶剂。　　　（　　）

8．过滤一般是指分离悬浮在液体中的固体颗粒的操作，但也有用于洗涤物质的操作。　（　　）

9．蒸馏瓶中装入的液体体积最大不要超过蒸馏瓶的1/2并要加瓷片，以防液体沸腾过程中发生飞溅。　　　（　　）

10．真空蒸馏在蒸馏完毕，首先要将真空泵和仪器连接处拆开，并小心地放入空气，当内外压力平衡后，再行拆除仪器。　　　（　　）

【评估方法】

利用多媒体课件，分组对学生进行评估。

优：在限定的时间内完成全部判断，90%以上正确。

良：在限定的时间内完成全部判断，70%以上正确。

及格：延时完成全部判断，60%以上正确。

不及格：延时完成全部判断，40%以上不正确。

备注：项目十九任务二学习情境占模块四总分的2%。