【基本概念】
标准曲线
【重点内容】
动物性食品卫生检验质量控制的程序及方法。
【教学目标】
掌握动物性食品卫生检验的质量控制程序。
资 料 单
动物性食品卫生检验结果的准确度和可靠性,直接涉及是否正确地执行食品卫生法规和食品卫生国家标准。因此,必须采取有效措施,实行全面质量控制程序。全面质量控制程序包括样品测定前、测定过程中及测定后的质量控制。
一、样品的采集、运送和保存
抽样方法正确,所抽样品能够代表总体;正确设立、采集阴性和阳性对照样品;所采样品的品种、部位、数量和方法等必须符合检验项目的要求;按国家标准或行业标准的规定要求,运送和保存所采集的样品。
二、样品的制备及预处理
对待测样品进行适当的制备,使制备的样品颗粒细小,十分均匀,以保证测定时采取任何部分都具有代表性,并能满足溶剂提取的要求;采取适当的方法,对待测样品进行有效的预处理,以消除干扰成分,分离、浓缩待测成分,尽可能避免和减少待测定成分的损失或增多。样品缩分如图4-10所示。
图4-10 样品缩分
三、检验方法的选择
同一检验项目中,如有两种或两种以上检验方法,应首先选择国家食品卫生标准测定的第一种方法;受实验室条件限制需要采用别的测定方法时,首先应选择精密度高、重复性好、检验结果准确、可靠的测定方法,其次应选择操作简便、省时、省力和试剂消耗量少的测定方法。
四、检测仪器的选择与校正
选择检测仪器时,必须按检测方法的要求选购所需的仪器;所购仪器应符合样品检验质量标准,要求灵敏度高,稳定性好;进行微量分析时,必须对天平、滴定管、移液管、刻度吸管及容量瓶等精密仪器和器皿进行校正。
五、器皿的清洁程度与水质要求
检验过程中所使用的器皿必须清洁,测定某种元素或物质时,还必须按特殊要求进行清洗和处理,以排除器皿上有待测定成分的干扰。
检验中使用的蒸馏水、去离子水等的水质必须符合食品卫生检验工作的要求,不允许含有杂质。在某些测定项目中,要求对水进行特殊处理,如重新煮沸,将pH值调至中性或接近中性、不含氨等。
六、试剂的级别、质量及处理
一般试剂应使用分析纯;标准溶液和标准品系列溶液所用的试剂应为基准级或优级纯;如果纯度不能满足测定要求,则应对试剂进行纯化处理;每批样品测定时,应一次配制足够的试剂,以免两次配制引起误差;配制试剂时,试剂要称量准确,特别是标准品一般要求称量至0.1 mg,有时规定准确称量至0.01 mg或0.001 mg。
七、试剂空白对照试验
在进行样品测定时,需同时采用操作完全相同的方法,唯独不加入被测定的物质,这种试验称为试剂空白对照试验。试剂空白对照试验可将因试剂中的杂质干扰和溶液受器皿材料的影响等因素导致的系统误差,从测定结果中得到校正,从而提高检验结果的可靠性。
八、标准样品对照试验
在进行样品测定时,需按照与样品完全相同的操作步骤,测定一系列标准溶液配制的对照组,最后将检测结果进行比较,这种试验称为标准样品对照试验。标准样品对照试验可以抵消许多不明因素的影响。在一些稳定性不好的分析方法中,标准样品对照试验尤为必要。
九、确定和增加平行测定次数
平行测定次数越多,可以抵消偶然误差,使平均值越接近真值,测定结果也就越准确、可靠。因此,一般要求每个样品的测定不少于3次,有些测定项目要求的测定次数更多。
十、用回归方程法制作标准曲线(www.daowen.com)
在用比色、荧光、色谱等分析方法时,需制备一套标准物质系列。该标准物质系列的吸光度、荧光强度、峰高等参数需分别测定,并依此绘制出与标准物质之间的关系曲线,即标准曲线。检验中测得的检测数据可与标准曲线进行比较,以确定被测物质的含量。在制作标准曲线时,应该用最小二乘法求出直线回归方程,就能合理地代表此标准曲线,然后从标准曲线上查找或直接用直线回归方程计算出样品中被测物质的含量。
十一、进行回收率试验
被测样品中加入已知量的标准物质,测定其回收率,可检验测定方法的正确性和样品所引起的干扰误差,并可同时求出精确度。因此,回收率试验是动物性食品卫生理化检验中常用的质量控制方法。
十二、严格遵守操作规程
严格遵守测定方法所规定的操作规程,特别是国家或主管部门规定的标准测定方法,在未经有关部门同意前,不能随意变动。
为了确保动物性食品卫生检验的质量,需要定期对在职检验人员进行业务培训,提高业务水平,使其能胜任食品卫生检验工作,正确地执行国家食品卫生标准和食品卫生法规。
作 业 单
一、名词解释
标准曲线
二、填空
1.全面质量控制程序包括( )、( )、( )。
2.样品的采集、运送和保存的要求分别是( )、( )、( )、( )。
三、简答
1.如何进行样品的制备及预处理?
2.如何选择检验方法?
评 估 单
【评估内容】
1.如何选择检测仪器?
2.检测中对器皿的清洁程度与水质有什么要求?
3.试剂的级别、质量及处理方法分别是什么?
4.为什么要做空白对照试验?
5.为什么要进行标准样品对照试验?
6.确定和增加平行测定次数的意义是什么?
7.进行回收率试验的目的是什么?
【评估方法】
以小组为单位进行评估,每组推选2人,随机抽2题进行回答,采用百分制进行评价。
备注:项目十八任务四学习情境占模块四总分的5%。
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