【基本概念】

标准操作程序、精密度、准确度、灵敏度、检测限、最佳测定范围、分析质量、分析误差、系统误差、随机误差、粗差、标准参考物质

【重点内容】

1．影响分析质量控制的五大因素。

2．影响分析数据准确性的因素。

3．质量评价参数的定义。

【教学目标】

1．知识目标

通过开放式理论教学，熟悉影响分析质量控制的五大因素，影响分析数据准确性的因素，能准确说出分析质量评价参数的定义。

2．技能目标

通过开放式理论教学，提高自主学习与独立思考分析问题的能力。

资 料 单

在动物性食品卫生监测中，监测数据的微小差异，将影响对危害因素的正确估计，甚至会对食品的卫生学评价得出完全相反的结论。因此，在食品卫生监测中必须进行分析质量控制。为了获得准确、可靠的分析数据，检验人员必须了解产生误差的原因，并采取必要的措施来防止和发现差错，减少误差，把监测误差控制在允许限度内。

一、影响分析质量控制的五大因素

影响分析质量控制的五大因素是人、分析方法、仪器设备、原材料（包括水、试剂，以及试样本身的均匀性与稳定性）和环境。因此，分析质量控制应贯穿从样品采取开始到出具检验报告为止的全过程。

二、分析质量控制四个方面的工作内容

一个分析结果对某个实验室来说可以认为是准确的，但准确性的更完整的概念必须具有实验室之间的可比性。实验室之间的误差校正，可以更好地发现和纠正存在于实验室内的系统误差。因此，分析质量控制应包括如下四个方面的工作内容。

（1）实验室工作条件的质量控制。

（2）实验室内质量控制。

（3）实验室间质量控制。

（4）计量认证。

分析质量控制是科学管理分析实验室的一种有效方法，用它来控制分析结果，是获得正确数据的重要手段。同时，通过分析质量控制也使分析工作者逐渐掌握分析工作标准化和规范化必须遵循的技术规范。因此，分析质量控制是动物性食品分析实验室中必须进行的工作。

三、标准操作程序

标准操作程序是具体、详细描述某一日常工作或测试方法的操作步骤或程序。它是结合本实验室的条件，为本实验室使用的某一常规工作或测试方法编写的详细步骤。一般采用标准方法或在此标准方法的基础上，编写适合本实验室条件的操作细则，作为本实验室的标准操作程序，用以指导操作人员的具体工作。

对于动物性食品理化检验实验室，应包括如下标准操作程序：

制定、审查和分发；对检验样品的接收、登记、标签、送检、保管、处理（销毁）；各种测量仪器的使用、维护、清洁、校准、记录；检测方法及其试剂制备；标准溶液配制；记录保存、报告和储存；数据收集；质量保证规划的监督和审核；测试中质量控制；安全和应急。

四、分析方法的评价和选择

分析方法的评价和选择常使用分析方法质量评价参数。一种好的分析方法通常可用精密度、准确度和灵敏度三个参数进行评价，如图4-9所示。

图4-9　检验分析的准确度和精密度示意图

1．精密度

精密度是指在一定条件下对同一被测物质多次测定的结果与平均值偏离的程度。精密度反映了随机误差的大小，常用标准差（S）表示。

2．准确度

准确度是指用一个特定的分析程序所获得的分析结果（单次测定值或重复测定的均值）与假定的或公认的真值之间的符合程度的度量。准确度用绝对误差或相对误差表示。

3．灵敏度

一种方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度。因此，它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。在实际工作中常以标准曲线的斜率度量灵敏度。

4．检测限

检测限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检测”，是指定性检测，即断定样品中确实存在浓度高于空白的待测物质，即分析方法所能识别的极限。

5．最佳测定范围

最佳测定范围也称有效测定范围，是指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。在此范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。

五、影响分析数据准确性的因素

1．实验室环境

实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、空气中悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数的总和。其中有些参数影响仪器的性能，从而对测定结果产生影响；有些参数改变了试验条件，直接影响被测样品的分析结果；有时这两种影响兼而有之。动物性食品卫生理化检验标准方法绝大部分属于痕量分析，试验环境、器具和容器、水和试剂的沾污，将是分析中的主要污染源和误差源，对痕量分析要采取防尘措施，尤其超痕量分析时应采用净化实验室、超净柜或者局部防尘措施。

2．水和试剂

纯水是分析工作中用量最大的试剂，水的纯度直接影响分析结果的可靠性；痕量分析技术要求纯水中超痕量杂质的含量不影响分析测定结果；由金属或玻璃蒸馏器蒸馏的水不能满足痕量分析的需要，目前使用超纯水仪制备超纯水。

3．器皿和容器

分析工作应根据被测样品的性质及被测组分的含量水平，从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性诸方面选用合适的器皿，并辅以适当的清洗过程，才能保证分析结果的可靠性。

在器皿和容器中，器壁的吸附是引起被测组分吸附损失、影响样品及标准溶液稳定性的主要因素之一。在痕量分析和高纯制备工作中，容器的洗涤十分重要，不仅要洗去器壁表面的异物，还要洗去由于容器模具的沾污，在器壁表层嵌着的铁（Fe）、锌（Zn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锰（Mn）等物质。

4．仪器的校准和正确使用

分析仪器的校准和正确使用是获得准确测定结果的关键步骤，在动物性食品卫生理化检验中，使用的检测仪器和试验设备品种繁多，如何对这些仪器、设备进行校验，是保证所用检测仪器、设备的量值准确可靠、性能完好，提高分析质量的重要方面。

现代分析化学发展迅速，许多新技术、新方法应用到分析化学。然而，分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等仍然是分析实验室的必备仪器。正确使用这些常用的仪器是每个分析工作者的基本功。如果这些仪器不可靠或者使用不当则必将直接影响分析结果的准确度。

六、分析质量的监控与评价

分析质量是从样品进入实验室后，样品制备和取样到分析的全过程，直到结果的计算，各个环节都有质量问题，总的属分析质量。人们在观察和研究物质量变现象时，常需借助物理、化学试验，经一系列的分析处理，才能取得各种所需数据，从而做出切合实际的评价。因此，各种理化检验结果准确与否，与食品质量分析与正确评价关系很大。然而，在一切试验中都有误差存在，并且误差存在于一切试验的全过程。误差可以被控制在越来越小的范围内，但绝不能将其消除为“零”。因此，每个分析工作者都必须了解误差可能产生的原因，并对整个分析过程进行质量监控，才能使分析结果准确、可靠。

1．分析误差

测定值与真值之间的差别称为误差。误差包括系统误差、随机误差和粗差。

（1）系统误差，又称为恒定误差或可测误差。在相同条件下，对一已知量的待测物进行多次测定，测定值总是向着一个方向，也就是说测定值总是高于真实值或低于真实值。系统误差按其来源可分为方法误差、仪器误差、试剂误差和操作误差等。

（2）随机误差，也叫作偶然误差。在相同的条件下多次测定同一量的样品时，误差的绝对值和正负没有一定的方向，时大时小，时正时负，不可预定，是具有补偿性的误差。

（3）粗差，又称过失误差。由于分析过程中犯了不应有的错误，从而明显地歪曲了测定结果，如测错、记错、读错、算错、试验状况未达到预定指标而匆忙进行试验，或配错试剂、搞错样本等，都会带来粗差。含有粗差的测定值称为异常值，计算时应将其舍弃。(www.daowen.com)

2．实验室质量控制

实验室质量控制包括实验室内质量控制和实验室间质量控制，它们是控制误差的两种手段，目的是把分析误差控制在容许限度内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内，有把握达到所要求的质量。

3．标准参考物质

标准参考物质是能以数学公式表达的、精密度和稳定性已加以论证的、进行了系统误差分析的、给出了准确度测量结果的绝对测量法，确定被测物质量值的、种类繁多而应用最广的实物，可供质量保证、监控和定量结果准确度评价用。

技 能 单

一、材料与设备

校园网、资料库、项目单、记录本。

二、方法与步骤

（1）提前一周布置开放式理论教学项目单（如何进行食品分析质量控制）。

（2）分小组针对项目单提供的问题在课前查阅整理讨论资料。

（3）课中每组推荐1人代表本组阐述小组观点。

（4）组间展开辩论。

（5）教师点评。

三、实训报告

整理提交报告。

作 业 单

一、名词解释

1．标准操作程序　2．精密度　3．准确度　4．灵敏度　5．检测限　6．最佳测定范围　　7．分析质量　8．分析误差　9．系统误差　10．随机误差　11．粗差　12．标准参考物质

二、填空

1．影响分析质量控制的五大因素有（　　）、（　　）、（　　）、（　　）、（　　）。

2．分析质量控制四个方面的工作分别是（　　）、（　　）、（　　）、（　　）。

3．一种好的分析方法可用（　　）、（　　）、（　　）三个参数进行评价。

4．影响分析数据准确性的因素有（　　）、（　　）、（　　）、（　　）。

5．分析误差包括（　　）、（　　）、（　　）。

6．实验室质量控制包括（　　）、（　　）。

7．系统误差按其来源可分为（　　）、（　　）、（　　）、（　　）误差等。

评 估 单

【评估内容】

请判断以下说法是否正确。

1．分析质量控制是指把监测误差控制在不允许的限度。　　　（　　）

2．分析质量控制应贯穿从样品采取开始到出具检验报告为止的全过程。　　　（　　）

3．一个分析结果的准确性必须具有实验室之间的可比性。　　　（　　）

4．科学管理分析实验室的有效方法是分析质量控制。　　　（　　）

5．精密度反映了随机误差的大小，常用绝对误差或相对误差表示。　　　（　　）

6．准确度用标准差（S）表示。　　　（　　）

7．实际工作中常以标准曲线的斜率度量精密度。　　　（　　）

8．检测限是指对某一特定的分析方法在给定的置信水平内可以从样品中检测待测物质的最大浓度或最大量。　　　（　　）

9．最佳测定范围内能够准确地定量测定待测物质的浓度或量。　　　（　　）

10．实验室环境是指实验室内的温度、湿度、气压、空气中悬浮微粒的含量及污染气体成分等参数的总括。　　　（　　）

11．痕量分析要采取防尘措施，尤其超痕量分析工作应采用净化实验室、超净柜或者局部防尘措施。　　　（　　）

12．水的纯度直接影响分析结果的可靠性。　　　（　　）

13．痕量分析技术的发展要求纯水中的超痕量杂质的含量可以影响分析测定结果。　（　　）

14．金属或玻璃蒸馏器蒸馏的水能满足痕量分析工作的需要。　　　（　　）

15．器壁的吸附是引起被测组分吸附损失、影响样品及标准溶液稳定性的主要因素之一。　　（　　）

16．分析工作应根据被测样品的性质及被测组分的含量水平，从器皿材料的化学组成和表面吸附、渗透性等方面选用合适的器皿，并辅以适当的清洗过程，才能保证分析结果的可靠性。　　　（　　）

17．在痕量分析和高纯制备工作中，不仅要洗去器壁表面的异物，还要洗去由于容器模具的沾污，在器壁表层常嵌着的铁（Fe）、锌（Zn）、镍（Ni）、铜（Cu）、锰（Mn）等物质。　　　（　　）

18．分析仪器的校准和正确使用是获得准确测定结果的关键步骤。　　　（　　）

19．测错、记错、读错、算错、试验状况未达到预定指标而匆忙进行试验，或配错试剂、搞错样本都会带来系统误差。　　　（　　）

20．含有粗差的测定值称为异常值，计算时可以保留。　　　（　　）

【评估方法】

利用多媒体课件，分组对学生进行评估。

优：在限定的时间内完成全部判断，90%以上正确。

良：在限定的时间内完成全部判断，70%以上正确。

及格：延时完成全部判断，60%以上正确。

不及格：延时完成全部判断，40%以上不正确。

备注：项目十八任务二学习情境占模块四总分的5%。