参照ASTM　D6641/D6641M—2009标准测试纳米黏土改性前后3DOWC试样压缩性能。分别沿0°（经）和90°（纬）方向制备复合材料试样。分析试样沿不同测试方向压缩的损伤机理，纳米改性处理对压缩试样形态、压缩强度和模量等性能影响。

使用组合加载压缩测试夹具测定聚合物基复合材料的抗压强度和刚度特性。根据需要，试样可以粘贴加强片或不粘加强片。确保实验成功的一个条件是试样的端部在试验过程中不被压碎。不粘加强片的试样通常适用于织物、短切纤维复材等。而单向或多向复合材料，通常需要在试样端部粘贴加强片。

4.4.5.1试样制备

压缩试验试样实物如图4-37所示，具体参数见表4-15。

图4-37　压缩试样图

表4-15　压缩试样参数

试样的端部加工成平面、相互平行、垂直于试件长轴的形状。在加载方向具有高抗压强度的材料，通过增加夹具夹持力无法阻止端部破碎。为了进行有效的试验，试样的最终破坏必须发生在量具截面内。每个实验条件至少测试5个试样，取平均值，测量试样的实际厚度和宽度参数，表4-16为压缩试样实际尺寸。

表4-16　压缩试样实际尺寸

压缩试样厚度设置必须防止试样的欧拉柱屈曲。根据公式（4-16）可得用于测试弯曲强度试样的最小厚度。

式中：h——试样厚度，mm；

Lg——计量断面长度，mm；

Fcu——预期极限抗压强度，MPa；

Ef——预期弯曲模量，MPa；

Gxz——层间穿透厚度的剪切模量，MPa。

公式（4-16）可被改写成式（4-17）的形式。

式中：Fcr——预期欧拉屈曲应力，MPa；

A——试样横截面积，mm2；

I——试样截面的最小惯性矩，mm4。

由公式（4-17）可以计算施加在试样上的应力Fcr。实践经验表明，公式（4-17）对常规纤维/聚合物基复合材料是可靠的，可以作为一般指导。

4.4.5.2　压缩性能

在AG-250KN型岛津万能试验机上测试改性前后复合材料试样的压缩性能。根据ASTM　D/D6641M—2009标准设置横梁位移速度为1.3mm/min。当试样达到极限压缩载荷时，压缩应力即为压缩强度，根据式（4-18）和式（4-19）计算复合材料试样的压缩强度Fcu和压缩模量Ec。

式中：Fcu——压缩强度，MPa；

Pf——试样失效前最大载荷，N；

w——试样宽度，mm；

h——试样厚度，mm。

式中：Ec——压缩模量，MPa；

P1——在εx1处的载荷，N；

P2——在εx2处的载荷，N；(www.daowen.com)

εx1——实际应变中最接近使用的应变范围的低端；

εx2——实际应变中最接近使用的应变范围的顶端；

w——试样宽度，mm；

h——试样厚度，mm。

4.4.5.3　压缩性能非线性拟合

测试改性前后试样压缩强度，见表4-17。以压缩强度为目标值，优化纳米黏土质量分数，复合材料压缩强度随纳米黏土质量分数变化曲线如图4-38所示。

由图4-38可知，改性前后试样在0°和90°方向的压缩强度呈现相同变化趋势，即前期呈增长状态，达到饱和状态后，呈现下降趋势。由于前期加入纳米黏土质量分数小，对复合材料整体强度的作用有限，随着纳米黏土含量逐渐增高，强度增大，在纳米黏土添加量为3%时，复合材料的压缩强度达到最大值，由于纳米黏土添加到树脂中超过了容限量，导致复合材料的压缩强度下降。

表4-17　改性前后试样压缩强度

图4-38　改性前后试样压缩强度

对0°和90°方向压缩强度曲线分别进行线性拟合，确定最佳纳米黏土添加量。由于0°和90°方向曲线趋势相同，且拟合值接近，故此处只列出0°方向的纳米黏土质量分数与压缩强度变化曲线，如图4-39所示。

图4-39　纳米黏土质量分数与压缩强度关系及其拟合曲线的一阶导数

拟合函数见式（4-20），拟合函数的相关参数见表4-18。

表4-18　拟合函数的相关参数

相关系数的平方是决定系数（Coefficient of Determination, COD），决定系数是回归分析中确定变量线性相关程度（拟合优度）的重要工具，解释一个因素与另一个因素之间的关系能引起或解释其可变性的程度。计算值介于0和1（100%）之间，值越高，拟合越好。由表4-18可知，决定系数为0.98876，接近1，拟合效果较好。为求得拟合函数的最大值点，对拟合函数一阶求导，所得曲线如图4-39（b）所示，通过求导法可得纳米黏土质量分数为3.2%时，强度最大。

为验证实验的拟合结果是否正确，采用质量分数为3.2%的纳米黏土对环氧树脂基体进行改性成型复合材料，对5个试样进行测试，得到改性后试样沿0°方向的平均压缩强度为397.56MPa，小于纳米黏土质量分数为3%时试样对应压缩强度，因此，本实验确定的最优纳米黏土质量分数为3%。

4.4.5.4　应力—应变曲线

根据实验结果绘制不同纳米粒子含量的试样沿0°和90°测试方向的压缩应力—应变曲线，如图4-40所示。

由图4-40可看出，不同质量分数纳米黏土改性及未改性复合材料试样压缩应力—应变曲线发展和变化趋势总体相似。图4-40（a）中，加入不同质量分数纳米黏土之后，复合材料的在0°方向上压缩强度和模量发生了不同程度变化，表明纳米黏土对复合材料的压缩性能产生影响。纳米黏土添加量低，应力增加效果不明显；添加量多，会发生“团聚”而出现化学缺陷。在纳米黏土添加量为3%时，极限载荷达到13.75kN，比原试样提高了30%。图4-40（b）中，在添加3%纳米黏土时，90°方向上应力和应变达到最大值，极限载荷为12.56kN，同比增长26%。

图4-40　含不同质量分数纳米黏土3DOWC的压缩应力—应变曲线

4.4.5.5　压缩强度

测试比较不同质量分数纳米黏土改性前后复合材料的压缩强度和模量，如图4-41所示，由此可知，纳米黏土改性复合材料在强度和模量方面均有不同程度的提高。当纳米黏土添加量为3%时，复合材料试样经纬向抗压强度达到最大，分别为406.8MPa和371.6MPa，比未改性试样分别提高30%和26%。压缩模量在纳米黏土添加量为2%时达到最大值，分别为14.39GPa和14.1GPa，比未改性试样分别提高10%和22%。纳米黏土改性后，压缩强度和模量不一定会同步增长，性能提高是比较明显的。

图4-41　不同质量分数纳米黏土改性与未改性的复合材料压缩强度和模量的比较

4.4.5.6　断裂形貌特征分析

图4-42为应用FEI-Quanta 650型扫描电镜拍摄的压缩试样断裂形貌，从微观尺度方面对压缩试样的形貌进行分析，研究其失效原因。放大倍数为1000。

图4-42　压缩试样断裂形貌

由图4-42（a）可知，试样破坏形式主要有基体破碎、纤维断裂、纤维脱粘和纤维抽拔。改性后，由图4-42（b）可知，改性试样阻止基体变形的能力增强，裂纹扩展阻力变大，使纤维抽拔造成的孔洞明显变小，在树脂中加入纳米黏土提高了基体模量，主要的破坏模式变成纤维/基体破碎。