参照ASTM　D3039/3039M—2017标准测试纳米黏土改性后3DOWC的拉伸性能。分别沿0°（经）、和90°（纬）方向制备复合材料试样。

4.4.3.1　试样制备

拉伸试样如图4-25所示，参数见表4-6。

图4-25　拉伸试验试样图

表4-6　拉伸试件参数

将复合材料在沿经纱方向或纬纱方向加载到破坏时，为防止出现夹持损伤，需在试样两端粘贴加强片，一般选择与测试材料相同或相近的材料作为加强片，并对加强片两面进行打磨使其变得粗糙，一方面可以和试验材料黏结紧密；另一方面可使楔形夹头夹紧，防止滑脱。对应每种改性情况分别测试5个试样，制备拉伸试样如图4-25（a）所示，测量试样的实际厚度和宽度参数，并对试样进行相应编号，表4-7为拉伸试样实际尺寸。

表4-7　拉伸试件实际尺寸

4.4.3.2　拉伸性能

将复合材料板材放置在WDW-100kN的万能强力试验机上，用楔形夹头夹持，校准对中度，系统对中度差主要引起提前破坏，或弹力性能数据分散。根据测试标准ASTM D3039设置横梁位移速率为2mm/min，均匀加载并记录加载值。

随着万能强力试验机的加载逐渐增加，试样达到极限拉伸载荷，根据式（4-6）与式（4-7）计算拉伸强度Fut与拉伸应力σi：

式中：Fut——极限拉伸强度，MPa；

Pmax——破坏前最大载荷，N；

σi——第i个数据点拉伸应力，MPa；

Pi——第i个数据点载荷，N；

A——试样平均横截面积，mm2。

选用割线法分别计算试样拉伸弦向弹性模量E和泊松比v，如式（4-8）、式（4-9）所示：

式中：Echord——弦向拉伸弹性模量，GPa；

Δσ——两个应变点之间的拉伸应力差，MPa；

Δε——两个应变点之间的应变差，MPa；

v——泊松比；

Δεt——两个纵向应变点之间的横向应变差，%；

Δεl——两个纵向应变点之间的纵向应变差，%。

4.4.3.3　拉伸性能非线性拟合(www.daowen.com)

表4-8为改性前后复合材料试样拉伸强度实验数据，结合现代材料表征结果和接触角测试，以拉伸强度为目标值，优化纳米黏土质量分数，复合材料强度随纳米黏土质量分数变化曲线如图4-26所示。

表4-8　改性前后复合材料试样拉伸强度

从图4-26可知不同质量分数改性复合材料试样沿不同方向拉伸强度变化，试样在改性前后沿90°方向的准静态拉伸强度变化不大，这是因为纬纱位于织物表面，把织物放在溶液中浸泡时，溶液对纬纱造成一定程度的损伤，因此，改性前后的复合材料试样强度变化小。试样拉伸强度沿0°方向先增加后减小，是因为纳米黏土质量分数初始阶段较小，对复合材料的增强作用不明显，随着添加纳米黏土增多，复合材料强度逐渐增大。添加3%纳米黏土时，复合材料的拉伸强度达到最大值，随后出现下降趋势。说明所添加的纳米黏土含量已经达到了饱和状态，超过饱和值后，复合材料的性能逐渐降低。

图4-26　改性前后复合材料试样拉伸强度

综上所述，当纳米黏土质量分数为3%时，复合材料的拉伸强度达到了最大值。因此，以试样沿0°方向的拉伸强度和纤维/树脂的接触角为目标值，通过实验测试和非线性拟合相结合的方法优化纳米黏土质量分数，如图4-27所示。

图4-27　纳米黏土质量分数与拉伸强度

拟合函数见式（4-10），拟合函数的相关参数见表4-9。

相关系数平方和R2反映曲线的拟合效果，越接近1则拟合效果越好。拟合曲线的相关系数值为0.99998，非常接近1，反映出曲线拟合效果非常好。为求得拟合函数的最大值点，对拟合函数求一阶导数，所得曲线如图4-27（b）所示，通过求导可得纳米黏土质量分数为3.3%时，拉伸强度最大。

表4-9　拟合函数的相关参数

为验证实验的拟合结果是否正确，采用质量分数为3.3%的纳米黏土对环氧树脂基体进行改性成型复合材料，测试可得改性后复合材料沿0°拉伸强度为426.52MPa，小于纳米质量分数为3%时试样对应拉伸强度，因此，本实验确定的最优纳米黏土质量分数为3%。

4.4.3.4　应力—应变曲线

根据试验结果绘制试样沿0°和90°的应力—应变曲线，如图4-28所示。

图4-28　含不同质量分数纳米黏土3DOWC的拉伸应力—应变曲线

图4-28表明，随着载荷增加，试样沿0°和90°方向的拉伸应力—应变曲线呈线性增长。开始加载时，主要由树脂承载，由于树脂强度低，导致应力—应变曲线初始阶段缓慢增长；随着载荷逐渐增加，增强体纤维开始承载主要载荷；由于纤维强度较高，曲线呈指数形式增长；当载荷增加到一定程度时，增强体纤维开始出现断裂破坏，纤维和树脂界面间出现损伤，纤维脱粘和抽拔现象不断出现，试样最终失效。随着纳米黏土添加量的增多，经、纬向拉伸强度均增加。当纳米黏土质量分数为3%时，拉伸强度达到最大值。材料力学性能的提高源于纳米黏土的嵌入和黏土颗粒良好的分散性以及黏土颗粒与聚合物基体之间的相互作用限制了聚合物链的流动性。

4.4.3.5　拉伸强度

3DOWC改性前后拉伸性能参数与强度、模量比较，见表4-10和图4-29，3DOWC改性后拉伸强度和模量都发生了不同程度的提高。由于纬纱铺层比经纱多一层，所以，0°方向比90°方向变化大。因此，纳米黏土改性增强树脂和纤维界面结合有效地改善了3DOWC拉伸性能。

表4-10　未改性和改性3DOWC拉伸性能参数

图4-29　不同质量分数纳米黏土改性与原复合材料拉伸强度和模量比较

4.4.3.6　断裂形貌特征分析

应用FEG-Quanta　650型扫描电镜观察纳米黏土改性前后的复合材料试样沿0°方向的拉伸断裂面，如图4-30所示。图4-30（a）与图4-30（c）相比，未改性试样断裂表面相对光滑，加入纳米黏土改性后，断裂表面的粗糙度和褶皱增加，纤维抽拔现象减少，由此可知，纳米黏土改性后可以提高纤维/树脂基体界面黏合力。图4-30（b）与图4-30（d）相比，未改性试样表面光滑，发生了纤维抽拔，而改性之后纤维上附着纳米黏土，说明黏结效果良好。因此，部分应力会转移到纳米黏土改性的基体中，有效分散应力，导致交联密度、拉伸强度和杨氏模量的增加。

图4-30　沿经向试样拉伸断裂形貌图