我们首先从实验上研究了颗粒大小对RB6光学性质影响，所选体系为LaB6。制备LaB6粉末的方法与第4章里所用的制备方法相同，采用氧化镧和硼氢化钠作为原料，通过固相反应法合成出了LaB6粉末。由于合成出的LaB6粉末颗粒大小不均匀，因此我们通过离心机来筛选不同颗粒度的样品。把LaB6粉末分散在无水乙醇当中超声分散30 min，然后放在离心机上4 000 r/min下离心5 min，得到平均尺寸在100 nm左右的分散液。然后把离心管底部剩下的样品再用无水乙醇分散，在离心机上2 000 r/min下离心5 min，得到平均晶粒尺寸大约150 nm的分散液。用同样的方法，最终在1 000 rpm下离心5 min得到平均晶粒尺寸在200 nm左右的样品。采用XRD和SEM来表征样品的结构形貌，用紫外-可见分光光度计测试了其光学性能。

图5.7给出了未筛选前LaB6初级粉末的XRD图，样品由单相LaB6颗粒组成，没有发现额外的杂相。图5.8给出了筛选出来的三个样品的SEM图及相对应的光吸收图谱，平均尺寸为200 nm、150 nm及100 nm左右的样品分别被记为样品1、样品2和样品3。从SEM图中可以看出，筛选出来的三个样品都由分散性较好的立方颗粒组成，而且颗粒越大，越棱角分明。从吸收图谱看，三个样品都在600 nm左右波长处出现吸收谷，而在1 200 nm左右的近红外区显示较强的吸收。样品1在近红外区的吸收强度最小，而随着颗粒尺寸的减小，近红外区的吸收强度也逐渐增强，样品3展现出最强的近红外吸收。这表明小尺寸的LaB6拥有更好的隔热性能。

图5.7　LaB6初级粉末的XRD图(www.daowen.com)

图5.8　不同颗粒大小的LaB6粉末的SEM图与光吸收图谱

值得注意的是我们合成出的样品直接用于光学性能测试，没有经过其他文献中的球磨过程，所以避免了样品表面的大量氧化。然而固相反应法很难精确控制合成颗粒的大小，因此我们将在下面的部分从理论上更深入地研究颗粒大小及形状对其光学性质的影响。