1.二元RB6的制备

将纯度为99.99％的稀土氧化物与纯度为99.99％的硼氢化钠按所需摩尔比称量并混合，在玛瑙研钵中充分研磨1 h后，用液压机压成直径1 cm左右的小圆片，放入石英管中用机械泵抽真空，真空度为2×10-2 Pa，再放入管式电阻炉中在1 200℃下保温2 h后自然冷却获得初步产物。初步产物里除了含有所需的RB6以外还含有大量RBO3的杂相。为了去除杂相，把烧结后的产物放进盐酸蒸馏水比1∶3的溶液中，在超声清洗机中清洗30 min，然后在离心机上以4 000 rpm离心5 min。用蒸馏水和无水乙醇对产物进行多次清洗，最后放在恒温干燥箱中烘干后得到最终产物RB6粉末。

以制备LaB6为例，固相反应的主要反应过程可表示如下：

NaBH4首先在温度升到500℃左右时分解为NaH和BH3［1］。当温度继续上升到900℃左右时La2O3与NaH和BH3反应，如方程（4.2）所示。从反应产生的Na2O在高温下被蒸发，沉积在长石英管的低温区。由于反应过程中石英管里还是存在少量的空气，因此反应产物里还存在部分LaBO3，最后被盐酸清洗掉。(www.daowen.com)

2.赝二元RB6的制备

为了研究不同价态掺杂对LaB6光学性质的影响，我们还制备了一系列赝二元RB6样品，制备方法和过程与上述二元RB6的相同。例如用La2O3、CeO2及NaBH4为原料，在1 200℃保温2 h，制备了La1-x CexB6（x=0.2、0.4、0.6、0.8）系列样品。同样还有La1-xSmxB6（x=0、0.3、0.6、0.8）系列样品及La1-xEuxB6（x=0、0.2、0.4、0.8）系列样品。