纳米材料的制备合成技术是纳米科学发展的前提。这些年人们通过多种不同的方法合成出了各种各样的纳米材料，纳米材料的制备合成方法得到了长足的发展。虽然人们发展了多种方法，但是各种方法都有其自身的优缺点，因此选取合适的制备方法是很重要的。目前纳米材料的主要制备方法如下［34］。

1.气相法

（1）PVD（物理气相沉积）法：利用固体材料的蒸发和蒸发蒸气的冷凝和沉积。PVD法可制备出高质量的纳米粉体。

（2）CVD（化学气相沉积）法：两种气态原材料在高温衬底附近产生化学反应，沉积到衬底表面形成固体。

2.液相法

（1）沉淀法：液相制备时先将所需材料加入溶液中进行反应，再将沉淀物进行热处理得到纳米材料。沉淀法是以沉淀反应为基础。

（2）微乳液法：微乳液法是指在表面活性剂作用下，彼此不相溶的两种材料形成乳液，经过形核及团聚，再热处理后得到纳米粒子的方法。微乳液法是制备单分散纳米粒子的重要方法。

（3）溶胶-凝胶法：将液相高化学活性化合物或金属醇盐溶于溶剂中进行水解、缩合化学反应，形成稳定的溶胶，溶胶经陈化后得到凝胶，再经过烧结固化得到纳米材料。溶胶-凝胶法是制备纳米材料的重要手段。(www.daowen.com)

（4）电解沉积法：又称电化学沉积法，指金属或合金化合物的溶液会在电场作用下阴极表面沉积出纳米尺寸的材料。这种方法成本低、效率高，不受试样尺寸和形状的限制。

3.固相法

（1）机械合金化法：就是用机械将试样粉碎研磨并且合金化的方法。这种方法制备的纳米晶材料一般是多组元材料。

（2）固相反应法：是指固相物质与固相物质在热能等外界条件的作用下发生反应，通过原子或离子的扩散运输而生成新的纳米材料的方法。本书中采用固相反应法制备了RB6纳米晶材料。

（3）大塑性变形法：此法采用压力扭转或等通道角挤压的方式使试样发生剪切变形，从而制得纳米晶体样品。

（4）非晶晶化法：是指通过适当的退火等方法，对非晶态材料进行晶化处理，控制非晶中的晶体生长，在非晶中得到尺寸在纳米范围内的部分或完全的晶体相。

（5）表面纳米化法：用物理化学方法，对材料的表面晶粒进行细化，得到纳米量级结构的表面层的方法。