6.1 测量器具
6.1.1 滤膜
滤膜过滤装置可参照附录A(提示的附录)。
6.1.1.1 规格和质量要求
规格:孔隙度5μm、直径50mm、厚度150μm、重量小于90mg白色滤膜。
质量要求:流量400mL/(cm2·min),气泡点压力41.2kPa,孔隙率约84%,萃取率小于0.4%,灯检无针孔、无透明、条纹和明显异物等。
6.1.1.2 恒重
用镊子将滤膜放入洁净的120溶剂油中清洗两面后,置于已恒重的带盖称量瓶中,将瓶盖半开放入已升温至90℃±5℃的烘箱中,经60min,盖好瓶盖取出,置于干燥器中冷却30min后取出,连同称重瓶一起称重。如此反复烘干称重,直至连续两次差值不大于0.4mg为止,并作记录。
6.1.2 滤网
6.1.2.1 规格和质量要求
规格:网孔尺寸为38μm的不锈钢丝网或铜丝网。
质量要求:应符合GB/T 6004的规定。
6.1.2.2 恒重
将滤网平放入洁净的120溶剂油中清洗两面,取出滤网,待表面清洗液微干后,放入已升温至105℃±5℃的烘箱中,经60min取出,置于干燥器中冷却30min取出称重,如此反复烘干称重直至连续两次差值不大于0.4mg为止,并作记录。
6.1.3 清洗液
6.1.3.1 种类
a)120溶剂油,按GB 1922的规定;
b)95%乙醇,按GB/T 679的规定;
c)蒸馏水,一次蒸馏;
d)洗涤液,按规定要求选取。
6.1.3.2 净化
清洗液在使用前应采用测定清洁度时选用的滤网(滤膜)进行过滤。
6.1.4 烘箱
6.1.4.1 技术要求
采用远红外线干燥箱,最高温度130℃,工作室尺寸按需要选取。
6.1.4.2 使用要求(www.daowen.com)
应远离挥发性、可燃性液体;箱内应保持清洁,使用时操作人员不可远离。
6.1.5 分析天平
6.1.5.1 技术要求
最大称量200g,分度值0.1mg,自动加码,称物盘直径不小于80mm。
6.1.5.2 使用要求
天平应安装在无强磁源、振动源、腐蚀性气体的清洁度检测室内稳固的工作台上,室温为20℃±2℃,安装24h后方可使用,使用时打开前门20min后开始工作。
6.1.6 瓷坩埚
6.1.6.1 规格
容量为50mL的涂釉瓷坩埚,按需要选择。
6.1.6.2 清洗
用50%的盐酸溶液将坩埚煮沸15min取出用自来水洗净,再用蒸馏水洗3次。
6.1.6.3 恒重
首先在105℃±5℃的烘箱中烘干,再放入高温炉中逐渐加温至800℃煅烧1h取出,在空气中冷却3min,置于干燥器中冷却30min,取出称重,如此反复烘干称重,直至连续两次差值不大于0.4mg,记录读数值。
6.1.7 真空泵
6.1.7.1 技术要求
极限真空度为6.6×10−2Pa。
6.1.7.2使用要求
按使用说明书要求操作,经常检查安全阀片,保持平整清洁,避免异物带进泵内。
6.1.8 其他器具
6.1.8.1 种类
注射器、干燥器、称量瓶、有盖子的容器、吸管、锥口瓶、量筒、漏斗、冷凝管、白色尼龙圆刷、扁刷、画笔、镊子(端部扁平无齿不锈钢镊子)、棒形磁铁(一端用洁净的玻璃纸或塑料膜包好)、有盖搪瓷或塑料盘、盆、桶、不同规格的洗槽及耐油橡胶手套等。
6.1.8.2 清洗
用合成洗剂温水溶液充分清洗,然后用温水洗刷2次,用蒸馏水洗刷3次。
6.2 检测环境
清洁度检测应选在环境较清洁或绿化较好的地方,不应在多风沙,有严重灰尘、烟气、腐蚀性气体的地方;使用易燃清洗液时,环境应符合防火要求,并具备适当的消防设施。
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