溶胶-凝胶法（sol-gel法）是指先将过渡金属盐溶液加入螯合剂中生成溶胶，之后蒸发水分使其成为凝胶态，最后将其烘干并焙烧得到层状富锂材料。Kim等［3］将Li（CH3COO）·H2O，Ni（CH3COO）2·4H2O，Co（CH3COO）2·4H2O和Mn（CH3COO）2·4H2O混合并溶于水中，溶液加入螯合剂乙醇酸中后搅拌，并用氨水调节pH至7.0～7.5，在70～80 ℃蒸发水分后形成透明凝胶，将凝胶前体加热到450 ℃在空气中分解5 h，并研磨成固体颗粒，最后在950 ℃下煅烧20 h，并在空气中淬火制成Li[Li0.1Ni0.35-x/2CoxMn0.55-x/2]O2。

此方法得到的材料分布均匀，纯度较高［4］，并且制作的电极电化学性能较好。缺点在于材料制作周期长，需要较多螯合剂（有机酸或乙二醇），成本较为高昂，而且制作的层状富锂材料多为较细小的纳米/微米颗粒，振实密度较低［5］，因此目前方法多用于实验室制作层状富锂材料，难以进行商业化的普及。

目前关于溶胶-凝胶法的研究集中于探索不同的螯合剂对所制备层状富锂材料的性能影响，包括柠檬酸［6］、玉米淀粉［7］、酒石酸［8］等。Zhao等［9］比较了草酸、琥珀酸和酒石酸三种螯合剂在溶胶-凝胶法中的作用，研究发现，酒石酸制作材料由于电荷转移电阻较低，具有最高的初始放电比容量，在0.1 C时为281.1 mAh·g-1，2 C时为192.8 mAh·g-1，其首周库仑效率和倍率性能也在三种螯合剂中最佳；但琥珀酸制作材料具有最好的循环性能，在0.1 C下循环50次后容量保持率为87.4%，即使0.5 C放电时容量保持率仍高达80.1%，并证明了在循环过程中并未发生明显的层状结构向尖晶石相转变的现象，说明了该材料结构具有更好的稳定性。使用溶胶-凝胶法制作层状富锂材料时，应根据不同生产需求来选用螯合剂。(www.daowen.com)

除螯合剂以外，材料颗粒的性质在制备中也是重要因素，Shi等［10］研究了金属盐与颗粒形态对层状富锂材料的影响，研究发现，只用硝酸盐作为金属元素来源制作的层状富锂氧化物比用硝酸盐和乙酸盐共同制作的层状富锂氧化物具有更大的比表面积和更多孔径结构，多孔颗粒降低了电极的阻抗，有效地提升了正极材料的电化学性能。

溶胶-凝胶法在富锂材料制备中的应用较为广泛，包括富锂材料元素掺杂［11-12］，表面改性等［13-14］。王昭等［15］以柠檬酸为螯合剂，合成了固溶体富锂正极xLi2MnO3·（1-x）Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2，研究了不同高温煅烧温度对材料晶体结构的影响。研究发现，在1 000 ℃以下时，溶胶-凝胶法合成的富锂材料具有明显的α-NaMnO2型结构，过高的温度会影响晶体结构的形成；当煅烧温度达1 100 ℃时，产物会发生明显的团聚现象，材料的比表面积下降，并且材料颗粒粒径增大后，锂离子在正极材料中迁移的距离变长，球状活性物质中心区域难以得到利用。陈来等［16］用此方法合成并比较了不同组分下Li2MnO3与LiNi0.5Mn0.5O2形成的固溶体，研究发现，两种组分的含量变化会导致固溶体结构与电化学性能发生较大变化，Li2MnO3占比上升后能更好地抑制尖晶石相的生成，有利于维持材料的层状结构。