一、水萃取液pH的测定方法

水萃取液pH的测定方法：在室温下，用带有玻璃电极的pH计测定纺织品水萃取液的pH。试验时，从样品中抽取足够数量的试样，剪成约0.5cm的小块，操作时注意不要用手直接触摸试样。将剪好的试样在GB 6529规定的一级标准大气中调湿。称取质量为（2±0.05）g的试样三份，分别放入三角烧瓶中，加入100mL三级水或去离子水，摇动烧瓶以使试样润湿。然后在振荡机上振荡1h。以第二、第三份水萃取液测得的pH的平均值为最终结果，精确到0.05。

二、禁用偶氮染料的测定方法

偶氮染料本身不致癌，只有在人体穿着条件下，还原分解成致癌芳香胺中间体后，被人体吸收才有可能产生致癌作用，考虑到这些因素，我国根据德国DIN 53316标准制定了“纺织品禁用偶氮染料的检测方法”系列，并于1998年底公布了国家标准，2006年颁布实施了第一次修订版本GB/T 17592《纺织品　禁用偶氮染料的测定》。

禁用偶氮染料的测定原理：纺织样品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的禁用芳香胺，用适当的液—液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的有机溶剂定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）进行测定。必要时，选择另外一种或多种方法对异构体进行确认。用高压液相色谱—二极管阵列检测器（HPLC—DAD）或气相色谱—质谱仪进行定量。

三、重金属的测定方法

检测纺织品中重金属含量时，试样制备根据技术指标要求采取萃取法。萃取法表示织物上的金属遇汗水、唾液、水或溶剂，通过摩擦等物理作用的易溶部分，试验结果具实用价值。萃取条件：液体对试样重量比为20∶1，温度为（37±2）℃，时间为1h。

（一）纺织品中重金属测定——原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法简称AAS法，该测试方法操作简便、数据准确，是目前国内外广泛应用的检测方法之一。测定时，应按各元素的工作条件，用原子吸收分光光度计，分别测定试液中各元素的吸光度，同时测定空白实验，用标准液绘制各元素工作曲线，计算样品中元素含量，可萃取重金属元素测定低限见表12-4。

表12-4　可萃取重金属元素测定低限

注　不同仪器的检出限会有差异，本方法测定低限仅供参考。

纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量测量方法：试样用酸性汗液萃取，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、锑的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度，对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量，计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。

（二）纺织品中重金属六价铬的测定——分光光度法

纺织品中六价铬的含量测量方法：试样用酸性汗液萃取，将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酰二肼显色，用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm波长下的吸光度，计算出纺织品中六价铬的含量。

（三）纺织品中重金属砷、汞的测定——原子荧光分光光度法

1.砷测定方法　用酸性汗液萃取试样后，加入硫脲—抗坏血酸将五价砷转化为三价砷，再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢，由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7nm荧光波长下，对照标准曲线确定砷含量。

2.汞测定方法　用酸性汗液萃取试样后，加入高锰酸钾将汞转化为二价汞，再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞，由载气带入原子化器中。在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线确定汞含量。

四、甲醛的测定方法

纺织品中甲醛含量的测定方法国内外普遍采用比色分析法，而比色法中的“乙酰丙酮法”以其操作简便、精确度高、重现性好，在国内外应用较为广泛。乙酰丙酮法的测试原理：甲醛与乙酰丙酮生成浅黄色溶液，用分光光度计在一定浓度范围、一特定波长进行吸光度测定，从标准曲线上求得甲醛含量。

在测试以前，把样品储存进一个容器，可以把样品放入一聚乙烯包袋里储藏，外包铝箔，这样储藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。如果是直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会与铝箔发生反应，从而影响测试结果。试验时，织物样品中的甲醛要按规定的方法进行萃取，萃取方法有两种：一种是液相萃取方法（常用的是水萃取法），它模拟织物在服用过程中汗液的萃取条件（A）；另一种是气相萃取法，它模拟织物在储存、运输或成衣压烫过程中释放甲醛的条件。液相萃取时，如果溶液中有落色现象，比色时可测量萃取液加蒸馏水的吸光度（A0），计算试样的吸光度可用A-A0，以消除试样脱色因素。由于萃取方法或萃取温度、时间等试验条件不同，测试结果存在一定差别，因此在进出口检验时要按规定指标，也要明确测试方法。样品不需要调湿，因为与调湿有关的温度和湿度会影响样品中甲醛的含量。每份试样平行试验三次。

游离水解甲醛（水萃取法）测试原理：经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。

释放甲醛（蒸汽吸收法）测试原理：一个已称重的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，瓶放入控温烘箱内规定时间，被水吸收的甲醛，用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。

五、多氯联苯、含氯苯酚、农药残留量、2-萘酚的测定方法

对于纺织品上残留的多氯联苯、含氯苯酚、农药残留量等，生态纺织品标准的浓度限量最高规定为1mg/kg，属于“痕量分析”。试验时，先将样品置于索氏抽提器中用适当的溶剂进行萃取，将萃取液浓缩后，直接进行仪器分析。定性检测方法可用气相色谱法（GC），从保留时间可以定性。定量分析可用已知浓度标准样品曲线求得。

（一）纺织品中多氯联苯的测定

纺织品中多氯联苯的测定原理：用正己烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的多氯联苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）进行测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

（二）纺织品中含氯苯酚的测定(www.daowen.com)

纺织品含氯苯酚的测定（气相色谱—质谱法）原理：用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

纺织品中含氯苯酚的测定（气相色谱法）测定原理：用丙酮提取试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，外标法定量。

纺织品中邻苯基苯酚的测定方法：方法一，用甲醇超声波提取试样，提取液浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量；方法二，用甲醇超声波提取试样，提取液浓缩后，在碳酸钾溶液介质下经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

（三）纺织品中农药残留量的测定

纺织品上农药残留量（77种农药）测定方法：试样经正己烷—乙酸乙酯（1+1）超声波提取，提取液浓缩后，经弗罗里硅土（Florisil）固相柱净化，洗脱液经浓缩并定容后，用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

纺织品上农药残留量（有机氯农药）的测定方法：试样经丙酮—正己烷（1+8）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

纺织品上农药残留量（有机磷农药）的测定方法：试样经乙酸乙酯超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）测定，外标法定量，或用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

纺织品上农药残留量（拟除虫菊酯农药）测定方法：试样经丙酮—正己烷（1+4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

纺织品上农药残留量（苯氧羧酸类农药）的测定方法：试样经酸性丙酮水溶液超声波提取，提取液经二氯甲烷液—液分配提取后，再用甲醇—三氟化硼乙醚溶液甲酯化，经正己烷提取，用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

纺织品上农药残留量（毒杀芬）的测定方法：试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪（GC—ECD）测定，外标法定量，或用气相色谱—质谱测定和确证，外标法定量。

（四）纺织品中致癌染料、致敏性分散染料测定方法

纺织品中致癌染料测定方法：样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱—二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）萃取液进行定性、定量测定。

纺织品中致敏性分散染料测定方法：样品经甲醇萃取后，用高效液相色谱—质谱检测器法（LC/MS）对萃取液进行定性、定量测定；或用高效液相色谱—二极管阵列检测器法（HPLC—DAD）进行定性、定量测定，必要时辅以薄层层析法（TLC）、红外光谱法（IR）对萃取物进行定性。

（五）纺织品2-萘酚残留量的测定方法

2-萘酚是一种重要的防腐剂，在纺织品生产过程中及纺织半成品、成品的储存时使用。纺织品上残留的2-萘酚会通过皮肤在人体内产生生物积蓄，对人类造成潜在的健康威胁，同时也造成生态环境污染。因此，一些国家和国际组织对纺织品中防腐剂（防霉剂）的残留规定了严格限量。

纺织品上2-萘酚残留量测定方法：试样经丙酮—石油醚（1+4）超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证。

（六）其他测量方法

纺织品中有机锡化合物测定方法：用酸性汗液萃取试样，在pH=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的三丁基锡（TBT）、二丁基锡（DBT）和单丁基锡（MBT）直接萃取衍生化。用配有火焰光度检测器的气相色谱仪（GC—FPD）或气相色谱—质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量。

纺织品中邻苯二甲酸酯测定方法：试样经三氯甲烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

纺织品中氯化苯、氯化甲苯残留量的测定方法：试样经二氯甲烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有质量选择检测器的气相色谱仪（GC—MSD）测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

六、染色牢度

摩擦色牢度根据国家标准GB/T 3920《纺织品　色牢度试验　耐摩擦色牢度》，耐水洗色牢度根据国家标准GB/T 3921《纺织品　色牢度试验　耐洗色牢度》，耐汗渍色牢度根据国家标准GB/T 3922《纺织品　耐汗渍色牢度试验方法》所规定的试验方法进行测定，详细内容见第六章。

七、纺织品中有害物质的检验标准

纺织品中有害物质的检验标准及试验方法如表12-5所示。

表12-5　纺织品中有害物质的检验标准及方法

续表