纳米材料的研究是目前高新技术的重要研究领域，它在电学、光学、磁学、力学及生物学等方面表现出许多优良性能。纳米材料是指颗粒尺寸在1～100nm的新型超细材料，其尺寸大于原子簇而小于通常的微粒，处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域。当材料的尺寸小至纳米数量级时，与普通体相材料相比就显示出体积（小尺寸）效应、表面效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊性质，使其在光吸收、敏感、催化及其他功能特性方面展示出引人注目的应用前景。

纳米材料现有的合成方法可分为气相法、固相法、液相法和纳米结构合成法等。气相法制备的纳米粉体纯度高、粒度小、单分散性好，但其制备设备复杂、能耗大、成本较高。相比之下液相法包括溶胶—凝胶（sol-gel）法、水热（hydrothermal synthesis）法和共沉淀（coprecipitation）法等，具有合成温度低、设备简单、易操作等优点，是目前实验室和工业上广泛采用的制备方法。其中溶胶-凝胶法得到广泛应用，是用金属有机物（如醇盐）或金属无机盐为原料，通过溶液中的还原析出或水解、聚合等化学反应，经溶胶→凝胶→干燥→热处理等过程制备纳米材料的方法，此法操作方便，处理时间短，无须极端条件和复杂设备，而且适用性强，不但可以制备微粉，还可用于制备纤维、薄膜、多孔载体和复合材料，是目前获得合成纳米材料的可行性方法。

溶液中的过程包括金属有机物的水解及聚合反应：

水解　M（OR）n+x H2O→ M（OH）x（OR）n-x+x ROH

失水聚合　HO-M-→-M-O

失醇聚合　-M-HO→-M-O

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2超微粒子可以钛醇盐Ti（OR）4（R=-C2H5，-C3H7，-C4H9），如钛酸丁酯或无机盐为原料，利用其水解，溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧而得。主要步骤如下：

（1）钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子水平上均匀地进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用醇（乙醇、丙醇、丁醇）作为溶剂。

（2）钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集成粒子并形成溶胶；(www.daowen.com)

（3）经陈化溶液形成三维网络而形成凝胶，干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；

（4）干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2粉体。

钛醇盐的水解活性很高，所以需要抑制剂来减缓其水解速度，一般常用的抑制剂有盐酸、氨水、硝酸等。溶胶-凝胶法以钛醇盐为原料，避免了以无机盐为原料的阴离子污染问题，而且钛醇盐易于通过蒸馏提纯，所以制得的纳米TiO2粉体纯度高，能适用于如电子陶瓷等对粉料纯度要求高的应用领域。制备过程中可用以下方法控制超微粒子尺寸大小。

（1）扩散控制，通过选择合适的反应物浓度、水解反应的p H值及水解温度等控制颗粒的成核速度和晶粒的生长速度。

（2）表面修饰，通过调节Ti4+与表面修饰剂浓度之比，控制表面修饰剂分子与OH-同Ti4+之间的竞争反应速率，使Ti4+水解速度下降。

（3）加入热稳定剂，改善溶胶的分散性以利于成核速度的降低。

纳米粒子的测试和表征目前常用的方法有：①透射电镜（TEM）观察粒子的形貌、大小。②热重（TG）、差热分析（DTA）测试表征颗粒表面吸附、脱附机理及晶形转变温度等。③X射线衍射仪（XRD）测试晶型及大小（见图4-1）。④红外光谱（IR）测试粒子的中间体结构。⑤产品分析纯度。⑥BEG、方法测定粒子的比表面积及粒度分析等。

图4-1　二氧化钛（TiO2）的X射线衍射（XRD）图