1.实验目的
(1)测定活性炭在醋酸水溶液中对醋酸的吸附量。
(2)通过实验进一步理解吸附等温线及弗罗因德利希(Freundlich)吸附等温式的意义。
(3)绘制吸附等温线并求得弗罗因德利希(Freundlich)式中的经验常数k和α。
2.实验原理
固体在溶液中的吸附是最常见的吸附现象之一。许多吸附剂、催化剂载体及粉状填料,如硅胶、活性氧化铝、硅藻土以及各种吸附树脂等都是多孔性物质,具有很大的比表面积,根据其组成和结构的差异,各有不同的吸附特性。活性炭是一种主要的吸附剂,它用途十分广泛,不仅可以用于吸附气体物质,也可用于吸附溶液中的溶质。
吸附能力的大小通常用吸附量Γ来表示,Γ通常指单位质量的吸附剂上所吸附溶质的物质的量。在一定温度下,吸附量Γ与吸附质在溶液中的平衡浓度c有关,其关系符合弗罗因德利希(Freundich)吸附等温式:
式中,n为吸附质的物质的量,mol;m为吸附剂的质量,g;Γ为吸附量,mol·g-1;c为平衡时溶液的浓度,mol·L-l;k和α均为经验常数,由温度、溶剂、吸附质及吸附剂的性质决定,一般由实验确定。
将式(3-93)取对数,可得
以对lg(c)作图,可得斜率为α、截距为lg(k)的直线,由此直线可求得α和k的值。
式(3-93)中的n/m可以通过吸附前后溶液浓度的变化及活性炭准确称量值求得,即
式中,V为溶液的总体积;m为活性炭的质量;c0为吸附前溶液的浓度;c为吸附后溶液的浓度。
3.仪器与试剂
125mL锥形瓶8个;25mL酸式、碱式滴定管各1支;5ml、10mL、25mL移液管各1支;漏斗6个;振荡机一台。
0.4mol·L-1HAc标准溶液;0.1mol·L-1NaOH标准溶液;酚酞指示剂1瓶;活性炭(颗粒状或粉状)若干。
4.实验步骤
(1)吸附液的配制
将0.4mol·L-1HAc标准溶液按表3-15的比例稀释配制成50mL不同浓度的HAc溶液,分别置于6个干燥洁净的锥形瓶中,编好号码并盖好瓶塞,防止醋酸挥发。
表3-15 吸附液的配制比例(www.daowen.com)
(2)吸附过程
将120℃下烘干的活性炭约1g(准确至0.01g),分别加到各锥形瓶中,塞好瓶塞,在振荡机上振荡适当的时间(视温度而定,室温下一般1~2h,以吸附达到平衡为准),振荡速度以活性炭可翻动为宜。
(3)平衡浓度的测定
如果采用粉状活性炭,则应将各溶液过滤并弃去最初10mL滤液,在剩余滤液中取样;如果采用颗粒状活性炭,可直接从锥形瓶中取样,按1~6编号,分别取5mL、10mL、25mL、25mL、25mL、25mL,再用0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴定,根据所用标准碱溶液的体积,确定平衡浓度c。
5.数据处理
(1)分别求出HAc溶液的初始浓度c0和平衡浓度c。
(2)将c0和c代入式(3-95)算出n/m。
(3)算出及lg(c)。
将以上数据按实验编号分别填入表3-16。
表3-16 实验数据记录与处理
续表
(4)根据表3-16内数据作对c的吸附等温线。
(5)以对lg(c)作图,从所得直线斜率和截距求出经验常数k和α。
6.思考题
(1)影响固体在溶液中吸附的因素有哪些?
(2)固体在稀溶液中对溶质分子的吸附与固体在气相中对气体分子的吸附有何区别?
(3)如何加快吸附达到平衡的速度?如何判断是否已经达到吸附平衡?
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