1.实验目的

（1）熟悉恒温槽的构造及各部件的作用，了解恒温原理，掌握恒温槽的安装和使用方法。

（2）了解贝克曼温度计的使用方法，测定恒温槽的灵敏度曲线。

（3）学会使用乌氏黏度计测定液体的黏度。

2.实验原理

（1）恒温槽的工作原理及其灵敏度的测定

许多物理化学参数，如黏度、折射率、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速率常数等都与温度有关，所以在测量这些参数时，必须在恒温下进行。能维持温度恒定的装置称为恒温槽。恒温槽之所以能维持恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需的温度时，它又使加热停止，这样恒温槽的温度保持恒定。恒温槽的装置一般见图3-39。

图3-42　恒温槽装置图

1-浴槽；2-加热器；3-搅拌器；4-温度计；5-水银接点温度计；6-继电器；7-贝克曼温度计

恒温槽一般由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等部分组成，现分别介绍如下。

①浴槽通常采用玻璃槽以利于观察，其容量和形状视需要而定，物理化学实验一般采用10L圆形玻璃缸。浴槽内的液体一般采用蒸馏水。恒温超过100℃时，可采用石蜡油或甘油等。

②加热器或制冷器如果设定温度值高于环境温度通常选用加热器；反之，若设定温度低于环境温度，则需选择合适的制冷器。常用的是加热器。根据恒温槽的容量、恒温温度以及与环境的温差大小来选择加热器的功率。

③搅拌器一般采用40W的电动搅拌器，用变速器来调节搅拌速度。

④温度计通常采用0.1℃分度温度计测量系统温度。有时应实验需要也可选用其他更精密的温度计。在本实验中，为精确测量恒温槽的灵敏度，需要选用高精度的贝克曼温度计测量温度变化。

⑤感温元件它是恒温槽的感觉中枢，是提高恒温槽精度的关键所在。对温度敏感的元件称为感温元件，它是恒温控制仪的感温探头。恒温控制仪接受来自感温探头的输入信号，从而控制加热器的工作与否。感温元件的种类很多，原则上凡是对温度敏感的器件均可作感温元件。常用的感温元件有热电偶、热敏电阻、接触温度计等。

⑥继电器常用的是各种形式的晶体管继电器，它是自动控温的关键设备。其简明工作原理见图3-43。

图3-43　继电器的控温原理

1-电热棒；2-电接点温度计；3-固定点；4-衔铁；5-弹簧；6-线圈

插在浴槽中的水银接点温度计，在没有达到所要求控制的温度时，汞柱与上铂丝之间断路，即回路Ⅰ中没有电流。衔铁4被弹簧5拉住与A点接触，从而在回路Ⅱ中有电流通过电热棒，继电器上红灯亮表示加热。随着热电棒加热，使浴槽温度升高，当水银接点温度计中汞柱上升到要求的温度时就与上铂丝接触，回路Ⅰ中的电流使线圈6有了磁性将衔铁4吸起，回路Ⅱ断路。此时，继电器上绿灯亮表示停止加热。浴槽温度由于向周围散热而下降，汞柱又与上铂丝脱开，继电器重复前一动作，回路Ⅱ又接通……如此不断进行，使浴槽内的介质控制在某一要求的温度。

在上述控温过程中，电热棒只处于两种可能的状态，即加热或停止加热。所以，这种控温属于二位控制作用。

由于这种温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，传热质温度上升并传递给水银接点温度计，使它的水银柱上升。因为传质、传热都需要有一个速度，所以出现温度传递的滞后。即当水银接点温度计的水银触及钨丝时，实际上电热器附近的水温已超过了指定温度，因此，恒温槽温度必高于指定温度。同理，降温时也会出现滞后的状态。

由此可知，恒温槽控制的温度是有一个波动范围的，而不是控制在某一固定不变的温度，并且恒温槽内各处的温度也会因搅拌效果的优劣而不同。控制温度的波动范围越小，各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。灵敏度是衡量恒温槽好坏的主要标志。它除与感温元件、电子继电器有关外，还与搅拌器的效率、加热器的功率等因素有关。

恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下，观察温度的波动情况。用较灵敏的温度计，如贝克曼温度计，记录温度随时间的变化，最高温度为T高，最低温度为T低，恒温槽的灵敏度TE为

槽温是由槽内0.1℃分度精密温度计指示的，以T表示，则恒温槽的温度以T±TE表示。

灵敏度常以温度为纵坐标，以时间为横坐标，绘制成温度-时间曲线来表示。在图3-44中，曲线（a）表示恒温槽的灵敏度良好，温度的波动极微小；曲线（b）表示灵敏度较差，需要更换较灵敏的水银接点温度计；曲线（c）表示加热器的功率太大；曲线（d）表示加热器的功率太小或散热太快。

图3-44　恒温槽的灵敏度曲线

为了提高恒温槽的灵敏度，在设计恒温槽时要注意以下几点。

①恒温槽的热容量要大些，传热质的热容量越大越好。

②尽可能加快电热器与水银接点温度计间传热的速度。为此，要使感温元件的热容尽可能小，感温元件与电热器间距离要近一些；另外，搅拌效率要高。

③调节温度用的加热器功率要小些。

（2）液体的黏度及其测定

黏度是流体分子在流动时内摩擦情况的反映，是流体的一项重要性质。测定液体黏度的仪器和方法大致有三类。

①毛细管黏度计。由测定液体在毛细管中的流动时间计算黏度。

②落球黏度计。由测定圆球在液体中的下落速度计算黏度。

③扭力黏度计。由一转动物体在黏滞液体中所受的阻力求算黏度。

在测定低黏度液体及高分子物质的黏度时，以使用毛细管黏度计最为方便。

液体在毛细管黏度计中因重力作用而流出时，服从泊肃叶（Poiseuille）公式：

式中，η为液体的黏度；ρ为液体的密度；l为毛细管长度；r为毛细管半径；t为液体流出毛细管的时间；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；g为重力加速度；V为流经毛细管的液体体积；m为毛细管末端校正系数。对于某一支指定的黏度计而言，式（3-75）可写为

式中，A和B为毛细管常数。

乌氏（Ubbelohde）黏度计就是根据泊肃叶公式而设计的一种测黏度的仪器，见图3-45。测量中取一定体积（即管中记号a和b之间）的液体，测定它在自身重力作用下流过毛细管所需的时间。先利用黏度已知的液体（一般取水）测定毛细管常数A和B。具体方法是：在不同温度下，用同一支黏度计测定水的流出时间，水在不同温度下的黏度和密度数据可分别由书后附表2查得。根据式（3-76），以对t2作图，得一直线，由直线的斜率和截距求出毛细管常数A和B的值，然后对待测液体在一定温度下用同一支黏度计测定其流出时间，若已知该待测液体的密度，用式（3-76）便可求得该温度下待测液体的黏度。

图3-45　乌氏黏度计(www.daowen.com)

3.仪器与试剂

恒温槽1套（包括玻璃水浴，电加热器，电动搅拌器，电子继电器，水银接点温度计，0℃～50℃范围的0.1℃分度精密温度计1支，2k W调压变压器）；贝克曼温度计一支；乌氏黏度计1支；秒表一只；放大镜、吸球、胶管、夹子各一个。

20%乙醇水溶液（体积分数）；蒸馏水。

4.实验步骤

（1）恒温槽的安装

按照图3-46以及图3-42，装配恒温槽，接好线路。

在安装中，应注意各个部件的合理布局。布局的原则是：搅拌器靠近加热器，水银接点温度计和精密温度计置于需要恒温的系统附近。

（2）调节恒温槽的温度

开启电子继电器，开动搅拌器，将与加热器相连的调压变压器调220V或指定某值，调节水银接点温度计，使其标铁上端与辅助温度标尺相切的温度示值较所需控制的温度低1℃～2℃，及时锁住固定螺丝。这时，电子继电器的红色指示灯亮，表示加热器工作，直至电子继电器的绿色指示灯亮，表示加热器停止加热。观察恒温槽中的精密温度计，根据其与所需控制温度的差距，进一步调节水银接点温度计中金属丝的位置。细心地反复调节，直至在红、绿灯交替出现期间，精密温度计的示值恒定在所需控制的温度为止（第一个指定温度为25.0℃，冬季可取20.0℃，夏季可取30.0℃）。最后将固定螺丝锁紧，使磁铁不再转动。

图3-46　恒温槽的接线示意图

（3）恒温槽灵敏度的测定

①根据恒温槽的指定温度，将贝克曼温度计的读数调整至2℃～3℃之间。

②仔细观察恒温槽温度的微小波动，每隔30s记录一次温度（同时读取贝克曼温度计和精密温度计的示值），共记录30个数据（至少测定温度波动的三个周期）。

（4）20%乙醇水溶液黏度的测定

此实验可以与恒温槽灵敏度的测定实验同时进行。

①取一只干燥、洁净的乌氏黏度计，由A管加入20%乙醇水溶液约30mL，在C管顶端套上一段胶管，用夹子夹紧，使其不漏气。

②将乌氏黏度计置于恒温槽内，使球1完全浸没在恒温水中，并要求黏度计严格保持垂直放置。在指定温度25℃下恒温5min。

③用吸球由B管将溶液吸满球1，移去吸球，打开C管顶端的套管夹子，使球3与大气相通，让溶液在自身重力的作用下自由流出。当液面到达刻度a时，按秒表开始计时。当液面降至刻度b时，再按秒表，测得在刻度a、b之间的溶液流经毛细管的时间。反复操作三次，三次数据间相差不大于0.1s，取平均值，即为流出时间t。

④从恒温槽中取出黏度计，用蒸馏水将黏度计洗涤干净。由A管加入蒸馏水约30mL。按上述方法测定此温度下蒸馏水的流出时间。

⑤不同温度下，测定蒸馏水的流出时间。为此，调节恒温槽的温度至一系列任意指定温度（如30.0℃、35.0℃、40.0℃、45.0℃），按步骤③再做4个数据。

5.数据记录与处理

（1）数据记录

室温：______；大气压力：______。

①恒温槽灵敏度的测定见表3-10。

恒温槽温度：______。

表3-10　恒温槽灵敏度的测定数据记录

②20%乙醇水溶液黏度的测定见表3-11。

表3-11　20%乙醇水溶液黏度的测定数据记录

（2）数据处理

①恒温槽灵敏度的测定以TB对t作图，绘出本恒温槽装置（在指定操作条件下）的灵敏度曲线，由曲线上的T高和T低求出灵敏度TE。

②20%乙醇水溶液黏度的测定。

A.根据水在不同温度下的流出时间t、密度ρ和黏度η（后两项数据可查有关手册），以ηt/ρ对t2作图，由直线的斜率和截距求A和B的值（见表3-12）。

表3-12　实验数据处理

B.求算20%乙醇水溶液在指定温度的黏度，其密度ρ见表3-13。

表3-13　不同温度下20%乙醇水溶液（体积比）的密度ρ

6.思考题

（1）要想提高恒温槽的灵敏度，可从哪些方面进行改进？

（2）为什么加入蒸馏水的体积必须和乙醇水溶液的体积相同？

（3）为什么恒温槽的温度仍然会有微小的波动？