武汉东湖学院生命科学与化学学院 刘黎亚 李会荣 程姣燕 骆慧敏 吕 柳 黎 乔
本实验分别用索氏提取器和恒压滴液漏斗两种装置，以无水乙醇为溶剂，料液比为1︰2，提取时间为1.5小时，生姜切碎，体积约为3mm×3mm×3mm，对生姜中的姜辣素进行提取。对提取液进行折光率和旋光度等物理性质的测定，并用紫外分光光度法和Folin-酚法分别对提取液中的姜辣素含量进行分析测定。结果表明，恒压滴液漏斗提取方法测定的折光率和旋光度更接近理论值；含量测定表明，恒压滴液漏斗提取液中姜辣素的含量比索氏提取器更高。最后对两种提取装置的优缺点进行了分析和讨论。
一、引言
生姜便宜易得，是大家所熟悉的调味品。在药理方面的作用主要有抗氧化、消炎镇痛等作用。姜辣素是生姜呈现辣味和多种药理作用的主要功能因子，姜辣素含量的多少直接影响着生姜的食用口味、质量和药效。因此，测定生姜中姜辣素的含量对于生姜和生姜制品的鉴定、加工工艺、药效研究、外贸出口等都有着重要的意义。
据文献报道，姜辣素的提取方法有很多种。黄雪松用结合柱层析的薄板层析法来提取姜辣素；Yb shio用液体CO2浸提法；魏福祥用超临界CO2的提取方法；张雪红用高效液相色谱法（HPLC）来提取姜辣素；还有文献提到用干柱层析法和分子蒸馏技术等方法。这些方法所需仪器较为昂贵，且提取技术尚不太成熟。姜子涛分别用丙酮、乙酸乙酯、乙醇三种方法提取姜辣素。本文采用的是溶剂浸提法中的索氏提取法和恒压滴液漏斗的方法，以无水乙醇为溶剂，溶剂可反复进行提取，提取效率更高。
关于姜辣素的提取方法，李凤华用紫外分光光度的方法对姜辣素的含量进行了测定，实验表明该方法简单易行，且重现性高，便于操作；黄雪松等利用酚类物质可氧化Folin-酚试剂而生成蓝色物质的性质，提出了用Folin-酚法来测定生姜中姜辣素的含量，利用该方法测定姜辣素的含量，简单易行，结果较为准确；根据姜酚中含有电活性基团(创木酚基)的特点，测定其溶出峰电流强度的大小，进而定量姜酚的含量，杨春海等研究了用玻碳电极溶出伏安法测定姜辣素含量；陈燕等以辣椒碱作外标，用高效液相色谱（HPLC)测定姜中姜辣素，无需纯品标样，可直接对生姜中姜酚及姜烯酚进行定性及定量分析，但操作条件较为苛刻，重现性较差。根据实验条件，本文采用的是紫外分光光度法和Folin-酚法。
索氏提取器是从固体（如植物）中提取物质常用的一种装置，具有操作简单、可连续回流提取、溶剂用量少等特点。该提取器由上、中、下三部分组成，均为磨口接头，上部是冷凝器，中部是带有虹吸管的提取器，下部是烧瓶。应用时将盛有原料粉的滤纸置于装置中部，内装物高度不得超过虹吸管；溶剂由上部加入烧瓶中，烧瓶置水浴上加热，溶剂受热气化，通过中部提取器旁的通气侧管到达上部冷凝管；蒸汽遇冷变为液体滴入提取器中，当滴入的溶剂大于一定高度时，因虹吸作用，使提取成分后的提取液又流入烧瓶中，其中溶剂可因再受热而气化，提出的成分留在烧瓶中。如此连续操作，即可提尽有效成分。
在使用过程中我们发现该装置存在以下不足：一是虹吸管容易破碎，造成提取装置不配套；二是价格较为昂贵；三是每次必须待提取器内溶剂与虹吸管高度平齐后虹吸才能进行，故提取时间相对较长；四是有些仪器的虹吸管较粗，导致虹吸不彻底或甚至不能虹吸。由于有机实验室有配套标准磨口的球形冷凝管和圆底烧瓶，可以用恒压滴液漏斗代替索氏提取器。恒压滴液漏斗中的恒压管起促进蒸气上升的作用，通过调节恒压滴液漏斗的活塞，使漏斗滴出液体的量与回流冷凝液体的量保持大致相同，这样在提取的过程中就不断有新溶剂加入，与流出液保持相当的浓度差。该装置集渗漉法和连续回流提取法于一体，既节约了溶剂用量，又使提取效率得到显著的提高。
二、实验部分
1.试剂与仪器
索氏提取器1套（如图1），恒压滴夜漏斗1套（如图2），紫外可见分光光度计（SP-1901，上海光谱仪器有限公司），分析天平（TG328A型，上海仪器制造厂），索氏提取器提取装置一套，恒压滴液漏斗提取装置一套，可调式封闭电炉（北京市永光明医疗仪器厂），WYA阿贝折射仪（上海精密科学仪器有限公司），WZZ-ZB自动旋光仪（上海精密科学仪器有限公司）。
图1
图2
2.实验条件
（1）提取条件
鲜姜去除霉块，洗净，切块（约3mm×3mm×3mm），称取50克装于提取器中，从提取器上端加入100mL无水乙醇，水浴加热回流1.5h。
（2）检测的条件
蒸出姜辣素提取液中的乙醇，然后离心，取上清液，置于冰箱中保存。测定时移取1mL的清液于100mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，得样品。
用紫外分光光度法进行检测时，以无水乙醇做参比，在280nm下进行测定。图3是样品在200—400nm间扫描得到的光谱图。
图3 姜辣素的扫描光谱
用Folin-酚法进行检测时，分别取2mL样品和2mL无水乙醇于两个小烧杯中，向其中加入10mLFolin-试剂甲，放置30min，再加入1mLFolin-试剂乙，放置30min，分别作为待测液和参比溶液。在680nm下进行测定。
（3）物理参数的测定
用WYA型阿贝折射仪、WZZ-ZB型自动旋光仪分别测定提取液的折光率和旋光度。
三、实验与讨论
1.两种提取方法所得产物的物理性质的比较
样品的折光率见表1所示，样品的旋光度见表2所示。
表1 样品的折光率
表2 样品的旋光度
从表1和表2的物理性质（折光率和旋光度）的比较可以看出，用恒压滴液漏斗的方法所测得的折光率和旋光度比用索氏提取器测得的值要大，且前者更接近理论值。(www.daowen.com)
2.紫外分光光度法对两种方法提取产物的比较
紫外分光光度法测定的结果见表3所示。
表3 紫外分光光度法测定的结果
从表3用紫外分光光度的方法测定的结果可以看出，用恒压滴液漏斗的提取方法所得样品的吸光度的平均值要大于用索氏提取器的提取方法所得样品的吸光度的平均值。根据前面的分析，可得出前者样品浓度小于后者的浓度。
3.Folin-酚法对两种方法提取产物的比较
用Folin-酚法的测定结果见表4所示。从表4可以看出，用Folin-酚法的测定方法，与紫外分光光度法类似。通过同样的分析，亦可得出前者的浓度小于后者的浓度。
表4 Folin-酚法测定的结果
4.两种提取装置的比较
本文没有采用直接溶液浸提法，而采用的是溶剂浸提法中的索氏提取法，后者可看成是前者的改进装置。当索氏提取器中的溶剂的量达到和虹吸管的高度平齐时，才会发生一次虹吸。未发生虹吸前的过程可看成是直接溶剂浸提的过程，而发生虹吸后又是一次新的直接溶剂提取过程，如此反复进行。所以索氏提取法的效率较高，缩短了提取时间。
在实验的探究过程中我们发现，索氏提取器的虹吸管易碎，一次性能装入样品的量也较少。实验室没有配套的球形冷凝管，需配套购买。在提取过程中，只有当索氏提取器中溶剂的量达到和虹吸管高度平齐的时候才会发生虹吸，虹吸的次数少，提取效率相对较低。
在后来的实验中，我们尝试着用恒压滴液漏斗来取代索氏提取器，且实验室里有配套的球形冷凝管。在实验过程中要调节活塞的大小,以控制回流下来的液体量与漏斗滴下来的液体量保持相同。这样，在提取的过程中，不断的有新的溶剂加入到提取器中，与流出液保持相当的浓度差。该装置不仅节约了提取溶剂的用量，而且使提取更彻底，使提取效率大大提高。
但恒压滴液漏斗也存在缺点。在实验操作过程中我们发现，调节恒压滴液漏斗的活塞使回流液体量与漏斗滴出量的速度保持一致，但该操作不好控制。另外，提取的程度不好判断。恒压滴液漏斗不能根据观察漏斗滴出液体的颜色深浅来判断提取的程度，故需进一步改进。
5.结论
从物理性质测定结果来看，恒压滴液漏斗提取方法测定的折光率和旋光度更接近理论值；含量测定表明，恒压滴液漏斗提取液中姜辣素的含量比索氏提取器更高。
综上可以得出，用恒压滴液漏斗，从生姜中提取姜辣素的提取方法的提取效率大于索氏提取器的提取效率。
四、小结
首先，本文大胆地尝试用索氏提取器和恒压滴液漏斗这两种连续提取法，从生姜中提取姜辣素，而没有采用文献中的直接溶剂浸提法。在相关的文献报道中，关于直接溶剂浸提法的最优提取条件不一致，故该法的重现性较差。
其次，我们对提取液的物理性质（折光率和旋光度）和姜辣素的含量进行了测定，以提取液的物理性质测量值的大小和姜辣素含量的多少来判定两种提取装置提取效率的高低。
最后，从提取原理和实验操作上对索氏提取器和恒压滴液漏斗各自的优缺点进行了分析。索氏提取器可通过观察虹吸管中提取液颜色的深浅来判断提取的程度,对比较名贵的天然产物的提取具有借鉴作用；而恒压滴液漏斗集连续提取和渗漉于一体，具有节约溶剂和提取效率高等优点。
本文对生姜中姜辣素的提取到对提取液物理性质的测定，最后对姜辣素含量的测定这一串的实验流程，为天然产物的提取装置和检测方法的选择提供了基本的参考，同时为后续的天然产物有效成分的应用和推广奠定了实验的基础。
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